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如何保證環境顆粒物PM2.5 手工監測法(重量法)中稱量的準確性

發布時間:2019-04-11 作者:楊琪琪?楊禹哲 來源:《中國計量》雜志2018年第12期 瀏覽:14532
  重量法測量環境顆粒物PM2.5時,由于空白濾膜和采樣后的濾膜質量都很小,濾膜的潔凈、采樣過程、稱重設備、稱重環境條件及稱重過程等任何因素,都可能對測量結果的準確性造成影響。因此,必須嚴格控制以下幾個關鍵環節。

一 濾膜

  由于濾膜采樣前和采樣后質量都很小,測量結果的相對不確定度較大,因此要確保濾膜的潔凈。例如:取一張濾膜,在溫度為19.22℃,相對濕度為52.42%的環境條件下,用MSA6.6S-CE電子天平測量,10次測量的平均值為144.471mg。采樣后,在相同條件下,10次測量的平均值為144.768mg,顆粒物的質量為0.297mg。如果空白潔凈濾膜采樣前被污染,哪怕只有0.1mg,就相當于顆粒物質量的 33.7%,也就是說0.1mg的變化都會給測量結果帶來很大的誤差。

二 濾膜運輸及采樣過程

  為了避免濾膜在運輸過程產生二次污染和PM2.5顆粒物丟失,最好將濾膜放在專用、潔凈、獨立包裝和對測量結果無影響的惰性材料制造的濾膜盒內,且工作面朝上。同時,在取放采樣濾膜和安裝采樣濾膜時,應鑷在非工作面,嚴禁用手觸碰和跌落,減少濾膜與空氣不必要的接觸。


三 稱重設備

  重量法測量PM2.5常用設備為實際分度值不大于0.01mg的電子天平,電子天平的計量性能應符合JJG1036-2008《電子天平檢定規程》的規定。第一,電子天平須安裝在穩固的工作臺上,調節水平,且工作臺要做防振處理。同時,電子天平要避免陽光直射,要遠離振源、磁源和熱源。第二,電子天平使用前要充分預熱,最好使其始終保持通電狀態或遵照操作說明書中的要求進行。第三,電子天平使用前應預加載(這往往是許多用戶在稱量濾膜時所忽略的一項操作),由于電子天平傳感器通常是由簧片構成的彈性支撐體,在天平長時間停止稱量時,天平的傳感器處于休眠狀態,簧片也處于休止狀態,此時簧片恢復性能不好。若此時進行稱量,就會造成天平加載后回零不好,示值穩定性不好,重復性差等。預加載可以使電子天平的簧片進入工作狀態,從而可以大大提高電子天平示值的穩定性和重復性。第四,電子天平使用前要進行校正,且稱量前,確認天平顯示值位于零點,必要時,按去皮鍵,避免零點誤差。第五,對于MSA6.6S-000-DF電子天平,在稱量濾膜的秤盤上,最好放一片薄的不銹鋼片(注意:重量不能接近電子天平的最大稱量),可減少開關門以及風、氣流對濾膜稱量結果的影響。



四 稱重環境

  按照HJ656-2013《環境空氣顆粒物(PM2.5)手工監測方法(重量法)技術規范》要求,濾膜稱重的環境條件應控制在溫度為15℃~30℃,相對濕度為(50±5)%。濾膜要在測量的環境條件放24h,達到溫度濕度平衡。如存在溫度差,就會導致濾膜外側產生流動的氣流,此氣流產生一個向上或向下的作用力,在這個作用力下就會產生錯誤的測量結果。若濾膜溫度比室溫低,天平顯示值朝正方向緩慢變化;反之,天平顯示值朝負方向緩慢變化。同時,由于濾膜表面積較大,如果濕度相差較大,則很容易由于濾膜的吸濕性或揮發性導致天平的顯示值變化。只有在溫度為15℃~30℃和相對濕度為(50±5)%的條件下稱量濾膜,且兩次重量差應小于±0.04mg,并保證空白濾膜前、后兩次質量之差應遠小于采樣濾膜上的顆粒物負載量,此批次采樣監測數據才是有效的,否則無效。


五 稱重過程

  稱重過程中不可避免的風險就是無法采取充分的措施來防止環境因素的干擾影響,通常包括影響電子天平的物理因素,如稱量結果無法穩定(緩慢揮發、吸濕),或作用于秤盤和樣品的外力(磁力、靜電等)導致稱量結果發生變化,故必須在符合HJ656-2013的環境條件下稱量。
  稱量前,須將濾膜在恒溫恒濕的實驗室里至少放置24h,使其等溫等濕。稱量時,將每張空白濾膜連續測量10次,取其平均值作為首次測量的結果。首次稱量后,在相同條件下平衡1h再次稱量10次,同樣取其平均值作為本次測量的結果,將兩次測量結果的平均值作為該張濾膜的原始質量。然后,任取兩張濾膜作為“標準濾膜”、一張空白濾膜和多張采樣濾膜,空白濾膜隨采樣濾膜送至采樣地點,“標準濾膜”放在實驗室。每次稱量采樣濾膜時,先稱兩張“標準濾膜”,若“標準濾膜”稱出的質量在其原始質量±0.04mg范圍內,則認為該批采樣濾膜稱量合格,數據可用,否則應檢查稱量的條件是否符合要求。因此,“標準濾膜”也可用來檢查環境條件是否符合要求,切記稱量時濾膜要放置在秤盤的中心,避免電子天平偏載誤差對結果帶來的影響,且濾膜的方向盡可能不變。

六 濾膜靜電的影響

  由于濾膜表面積較大,在工作環境較干燥的情況下,實驗過程很容易產生靜電。靜電則會導致天平顯示值長時間不穩定,無法顯示準確穩定的稱量結果,重復性也差。這時需采用一定的手段消除靜電,如增大實驗室的空氣濕度至符合要求的條件、使用去靜電的裝置和屏蔽靜電力。


七 空氣浮力的影響

  由于天平稱量濾膜時處于非真空狀態,所以受到空氣浮力的影響。尤其是選用百萬分之一甚至更高精度的天平進行稱重測量時,空氣浮力的影響就更顯突出,不可忽視。為得到精確的PM2.5的質量,就必須對空氣浮力進行修正,空氣密度和被測物體的密度是影響浮力修正的兩大因素。
綜上所述,要想用重量法實現對PM2.5顆粒物的準確測量,得到可靠的測量結果,就必須對濾膜、運輸及采樣過程、稱重設備、稱重環境、稱重過程、濾膜靜電和空氣浮力等七個方面進行嚴格控制。

本文刊發于《中國計量》雜志2018年第12期

作者:江西省計量測試研究院   楊琪琪?楊禹哲

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