重量法測量環(huán)境顆粒物PM2.5時，由于空白濾膜和采樣后的濾膜質(zhì)量都很小，濾膜的潔凈、采樣過程、稱重設(shè)備、稱重環(huán)境條件及稱重過程等任何因素,都可能對測量結(jié)果的準(zhǔn)確性造成影響。因此，必須嚴(yán)格控制以下幾個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

一 濾膜

　　由于濾膜采樣前和采樣后質(zhì)量都很小，測量結(jié)果的相對不確定度較大，因此要確保濾膜的潔凈。例如:取一張濾膜，在溫度為19.22℃,相對濕度為52.42%的環(huán)境條件下，用MSA6.6S-CE電子天平測量，10次測量的平均值為144.471mg。采樣后，在相同條件下，10次測量的平均值為144.768mg，顆粒物的質(zhì)量為0.297mg。如果空白潔凈濾膜采樣前被污染，哪怕只有0.1mg，就相當(dāng)于顆粒物質(zhì)量的 33.7%，也就是說0.1mg的變化都會給測量結(jié)果帶來很大的誤差。

二 濾膜運輸及采樣過程

　　為了避免濾膜在運輸過程產(chǎn)生二次污染和PM2.5顆粒物丟失，最好將濾膜放在專用、潔凈、獨立包裝和對測量結(jié)果無影響的惰性材料制造的濾膜盒內(nèi)，且工作面朝上。同時，在取放采樣濾膜和安裝采樣濾膜時，應(yīng)鑷在非工作面，嚴(yán)禁用手觸碰和跌落，減少濾膜與空氣不必要的接觸。


三 稱重設(shè)備

　　重量法測量PM2.5常用設(shè)備為實際分度值不大于0.01mg的電子天平，電子天平的計量性能應(yīng)符合JJG1036-2008《電子天平檢定規(guī)程》的規(guī)定。第一，電子天平須安裝在穩(wěn)固的工作臺上，調(diào)節(jié)水平，且工作臺要做防振處理。同時，電子天平要避免陽光直射，要遠離振源、磁源和熱源。第二，電子天平使用前要充分預(yù)熱，最好使其始終保持通電狀態(tài)或遵照操作說明書中的要求進行。第三，電子天平使用前應(yīng)預(yù)加載(這往往是許多用戶在稱量濾膜時所忽略的一項操作)，由于電子天平傳感器通常是由簧片構(gòu)成的彈性支撐體，在天平長時間停止稱量時，天平的傳感器處于休眠狀態(tài)，簧片也處于休止?fàn)顟B(tài)，此時簧片恢復(fù)性能不好。若此時進行稱量，就會造成天平加載后回零不好，示值穩(wěn)定性不好，重復(fù)性差等。預(yù)加載可以使電子天平的簧片進入工作狀態(tài)，從而可以大大提高電子天平示值的穩(wěn)定性和重復(fù)性。第四，電子天平使用前要進行校正，且稱量前，確認天平顯示值位于零點，必要時，按去皮鍵，避免零點誤差。第五，對于MSA6.6S-000-DF電子天平，在稱量濾膜的秤盤上，最好放一片薄的不銹鋼片（注意:重量不能接近電子天平的最大稱量）,可減少開關(guān)門以及風(fēng)、氣流對濾膜稱量結(jié)果的影響。



四 稱重環(huán)境

　　按照HJ656-2013《環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監(jiān)測方法（重量法）技術(shù)規(guī)范》要求，濾膜稱重的環(huán)境條件應(yīng)控制在溫度為15℃～30℃,相對濕度為(50±5)%。濾膜要在測量的環(huán)境條件放24h，達到溫度濕度平衡。如存在溫度差，就會導(dǎo)致濾膜外側(cè)產(chǎn)生流動的氣流，此氣流產(chǎn)生一個向上或向下的作用力，在這個作用力下就會產(chǎn)生錯誤的測量結(jié)果。若濾膜溫度比室溫低，天平顯示值朝正方向緩慢變化；反之，天平顯示值朝負方向緩慢變化。同時，由于濾膜表面積較大，如果濕度相差較大，則很容易由于濾膜的吸濕性或揮發(fā)性導(dǎo)致天平的顯示值變化。只有在溫度為15℃～30℃和相對濕度為(50±5)%的條件下稱量濾膜，且兩次重量差應(yīng)小于±0.04mg，并保證空白濾膜前、后兩次質(zhì)量之差應(yīng)遠小于采樣濾膜上的顆粒物負載量，此批次采樣監(jiān)測數(shù)據(jù)才是有效的，否則無效。


五 稱重過程

　　稱重過程中不可避免的風(fēng)險就是無法采取充分的措施來防止環(huán)境因素的干擾影響，通常包括影響電子天平的物理因素，如稱量結(jié)果無法穩(wěn)定（緩慢揮發(fā)、吸濕），或作用于秤盤和樣品的外力(磁力、靜電等)導(dǎo)致稱量結(jié)果發(fā)生變化，故必須在符合HJ656-2013的環(huán)境條件下稱量。
　　稱量前，須將濾膜在恒溫恒濕的實驗室里至少放置24h，使其等溫等濕。稱量時，將每張空白濾膜連續(xù)測量10次，取其平均值作為首次測量的結(jié)果。首次稱量后，在相同條件下平衡1h再次稱量10次，同樣取其平均值作為本次測量的結(jié)果，將兩次測量結(jié)果的平均值作為該張濾膜的原始質(zhì)量。然后，任取兩張濾膜作為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”、一張空白濾膜和多張采樣濾膜，空白濾膜隨采樣濾膜送至采樣地點，“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”放在實驗室。每次稱量采樣濾膜時，先稱兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”，若“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”稱出的質(zhì)量在其原始質(zhì)量±0.04mg范圍內(nèi)，則認為該批采樣濾膜稱量合格，數(shù)據(jù)可用，否則應(yīng)檢查稱量的條件是否符合要求。因此，“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”也可用來檢查環(huán)境條件是否符合要求，切記稱量時濾膜要放置在秤盤的中心，避免電子天平偏載誤差對結(jié)果帶來的影響，且濾膜的方向盡可能不變。

六 濾膜靜電的影響

　　由于濾膜表面積較大，在工作環(huán)境較干燥的情況下，實驗過程很容易產(chǎn)生靜電。靜電則會導(dǎo)致天平顯示值長時間不穩(wěn)定，無法顯示準(zhǔn)確穩(wěn)定的稱量結(jié)果，重復(fù)性也差。這時需采用一定的手段消除靜電，如增大實驗室的空氣濕度至符合要求的條件、使用去靜電的裝置和屏蔽靜電力。


七 空氣浮力的影響

　　由于天平稱量濾膜時處于非真空狀態(tài)，所以受到空氣浮力的影響。尤其是選用百萬分之一甚至更高精度的天平進行稱重測量時，空氣浮力的影響就更顯突出，不可忽視。為得到精確的PM2.5的質(zhì)量，就必須對空氣浮力進行修正，空氣密度和被測物體的密度是影響浮力修正的兩大因素。
綜上所述，要想用重量法實現(xiàn)對PM2.5顆粒物的準(zhǔn)確測量，得到可靠的測量結(jié)果，就必須對濾膜、運輸及采樣過程、稱重設(shè)備、稱重環(huán)境、稱重過程、濾膜靜電和空氣浮力等七個方面進行嚴(yán)格控制。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2018年第12期

作者：江西省計量測試研究院   楊琪琪?楊禹哲