JJF1033-2016《計量標準考核規范》的修訂版已于2017年實施。我們在這一年多的計量標準考評過程中，發現建標單位對技術問題的理解還有較大差異。反映在遞交的申請書中，就是技術指標填寫比較混亂。這些問題對直接測量的儀器來說，沒有太多的歧義。但對分析儀器來說，由于種類多，原理不同，且多數是通過測量與物質的量或濃度有關的物理量，再用相關公式計算得到所需的物質的量或濃度。分析儀器多數使用相對測量方法，雖然測量區間很寬，可達幾個數量級，但為了測量準確，可根據被測物的含量取一較小的區間做一標準曲線進行測量，這樣會使測量誤差減至最小。衡量分析儀器的技術指標不僅是測量誤差，還要關注精密度、線性誤差、最小檢出量等，所以檢定/校準的參數也較多。由此，導致申請書填寫的內容很不統一、不規范。主要體現在計量標準、計量標準器及配套設備、可開展的檢定/校準項目的測量范圍和不確定度或準確度等級或最大允許誤差幾個方面。為規范分析儀器類計量標準的建立與考評，我們首先以原子吸收分光光度計為例加以探討，并提出幾點建議。

在考評中發現，多數情況是填寫的內容不全面，表述不準確；沒有與自己的實際情況相聯系；不了解上一級計量部門檢定/校準本級標準的計量基準或計量標準的測量范圍和不確定度等。如計量標準測量范圍，有以下幾種寫法：1.（190～900）nm；2.Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL；3.波長：（190～900）nm；Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL。

計量標準不確定度或準確度等級或最大允許誤差，與測量范圍對應地給出：1.自然基準/0.1nm/±0.1nm；2.Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2；3. 波長：自然基準/0.1nm/±0.1nm；Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2。

計量標準器一欄與主要配套設備一欄不分彼此，隨意填寫，填寫的內容也不一致，如空心陰極燈，名稱一欄填寫的是空心陰極燈，型號：原子吸收用，測量范圍：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs，不確定度或準確度等級或最大允許誤差：有的建標單位沒有填寫，有的建標單位填寫：零漂Cu：0.001A，Cd：0.001A；光衰減器一欄，有的建標單位僅填寫了名稱、型號、測量范圍，其他均沒有填寫，有的建標單位認為也沒必要送檢。

開展的檢定或校準項目一欄中，測量范圍很多建標單位僅寫了波長（190～900）nm；不確定度或準確度等級或最大允許誤差，僅寫了波長示值誤差±0.5nm，有的建標單位寫的內容與計量標準是一樣的；有的建標單位寫了火焰法測銅RSD，石墨爐法測鎘RSD；有的建標單位寫了火焰法測銅線性誤差，石墨爐法測鎘線性誤差。

由檢定規程可知，該計量標準是由標準溶液、空心陰極燈、光衰減器、秒表和量筒組成的。開展的檢定項目是原子吸收分光光度計。傳遞的量值是物質的量摩爾，以波長示值誤差與重復性、基線穩定性、檢出限、測量重復性、線性誤差、光譜帶寬偏差、邊緣能量、表觀霧化率、背景校正能力來表示。原理是基于朗伯比爾光吸收定律。

為解決表述規范、準確、統一等問題，根據自身的學習心得和工作體會，特提出如下幾點建議：

1.計量標準的主標準器應是：Cu、Cd標準溶液和Hg、Cu、Cd空心陰極燈。其余為主要配套設備。

因為Cu、Cd標準溶液濃度和Hg、Cu、Cd空心陰極燈的波長值及穩定性在量值傳遞中對量值有主要貢獻，檢定的是儀器的主要技術指標，主要技術指標合格，一般分析測量就可以進行。

2.計量標準的測量范圍最好如下表述：1.λ：（253.7～871.6）nm；2.標準溶液濃度：Cu：(0.50～5.00) μg/mL；Cd：（0.50～5.00）ng/mL。因為空心陰極燈和標準溶液在檢定中是有主要貢獻的。波長和標準溶液的范圍與規程是一致的。沒有包括193.7nm，是因為波長不檢該譜線，且后續檢定中也不檢定邊緣能量。

3.計量標準的不確定度或準確度等級或最大允許誤差應表述為：1.λ：MPE:±0.1nm；2.標準溶液的不確定度：Cu：U_rel=1%(k=2)、Cd：U_rel=2%(k=2)。一般不表述為：標準溶液的準確度等級：二級。因為標準溶液雖按級劃分，但標物證書中都給出了不確定度，使用非常方便；且進行不確定度分析時，也要用到標準溶液的不確定度。它與其他專業領域的等級劃分還是有區別的。

4.計量標準器一欄中，應填寫空心陰極燈和標準溶液。主要配套設備一欄中，應填寫秒表和量筒。而光衰減器和NaCI溶液填寫在哪一欄，均可。因為二者是檢背景校正能力的標準，但在后續檢定時又不是必檢項目。

5.計量標準器與主要配套設備填寫的各項內容如下：

第一項應表述為：名稱：空心陰極燈；型號：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs；測量范圍：（193.7～871.6）nm；不確定度或準確度等級或最大允許誤差為MPE:±0.1nm，Cu、Cd可加上穩定性，As、Cs可加上能量值；制造廠及出廠編號、檢定周期或復校間隔、末次檢定或校準日期、檢定或校準機構及證書號，按出廠說明或檢定/校準證書中給出的填寫即可。雖然Mn、As、Cs燈不是主要設備，但為了簡便寫在一起。當然分開寫也是可以的。

第二項應表述為：名稱：標準溶液；型號：Cu、Cd；測量范圍：Cu：（0.50～5.00）μg/mL、Cd：（0.50～5.00）ng/mL；不確定度或準確度等級或最大允許誤差：不確定度Cu：U_rel=1%（k=2）、Cd：U_rel =2%（k=2）；制造廠及出廠編號按標準物質證書給出的填寫；檢定周期或復校間隔：一年（標準溶液是一次性使用，沒有檢定周期或復校間隔，但有效期是一年）；末次檢定或校準日期按標準物質證書給出的定值日期填寫而不是購買日期；檢定或校準機構按證書中給出的填寫；標準溶液的證書號應填寫GBW(E)130079。

在這里，型號和證書號都可寫GBW(E)130079。但為了不重復，我們認為以上表述較為妥當。因為大多數標準物質證書沒有專門針對所售溶液給出證書號；給出的，可以寫上相應證書號。 

分析儀器大多是用標準物質做計量標準進行檢定/校準的。配套設備不是與計量標準配合檢定/校準同一參數的，而是用于檢定其他參數的。其他諸如環境條件等影響一般是可以忽略的。所以一般情況下，計量標準的測量范圍、不確定度或準確度等級或最大允許誤差與計量標準器是一致的。

光衰減器作為背景校正的標準，還是應該送檢的。雖然多數情況下，證書中沒有給出送檢周期，但在日常工作中，可以視吸光度值的穩定情況確定送檢周期。

其他四項主要配套設備應順序填寫為1光衰減器：原子吸收檢定專用，1A，MPE：±0.05A，其他按證書填寫；2標準溶液：NaCl，5.00mg/mL，不確定度U_rel=3%(k=2)，其他按證書填寫；量筒和秒表按檢定證書給出的信息填寫即可。

6.開展的檢定或校準項目一欄中，應表述為：名稱：原子吸收分光光度計；測量范圍：（1）波長（190～900） nm，（2）火焰原子化器，（3）石墨爐原子化器；不確定度或準確度等級或最大允許誤差：（1）波長示值誤差：±0.5nm，（2）火焰法測銅RSD≤1.5%，線性誤差：≤10%，檢出限：≤0.02μg/mL；石墨爐法測鎘RSD≤5%，線性誤差：≤15%，檢出限：≤4pg。

原子吸收分光光度計可以測量近百種元素或物質，且不同物質的測量范圍也大不相同。因此用兩個原子化器代替，既科學合理又簡便易行。

另外，分析儀器測量物質的量是可連續測量的，但標準溶液一般是不連續的，所以一般被檢儀器的測量范圍是大于計量標準的。

本文刊發于《中國計量》雜志2019年第三期

作者:河北省計量檢測技術中心 任彥麗、河北省質量監督檢測研究院 齊二礦