《測量管理體系、測量過程和測量設備的要求》(ISO10012:2003)的實施

第六講　計量確認過程的實施

講授人：中國計量測試學會秘書長　趙若江

　　4.確定設備調整控制的方法
　　(1)控制調整的目的
　　在被計量確認的測量設備中，有些測量設備上具有影響其計量性能的調整裝置(硬件調整)或調整程序(軟件調整)。在設計計量確認過程時，應對控制調整的方法和措施進行認真的設計，以防止未經授權擅自調整測量設備的計量性能，并且一旦被改動即可發現。
　　(2)設計的具體內容
　　①確定哪些測量設備的調整裝置應當實施保護；
　　②確定應采取哪些保護措施；
　　③一旦保護措施被損壞應采取哪些行動。

　　(二)測量設備的校準
　　1.校準的目的
　　校準是在規定條件下，為確定測量設備所指示的量值與對應的由標準所復現的量值之間的關系的一組操作。校準結果既可賦予被測量以示值，又可確定示值的修正值。同時，校準也可確定其他計量特性，如影響量的作用等。因此在計量確認過程中對測量設備進行校準其目的就是為了確定測量設備的計量特性。

　　2.校準的要求
　　(1)測量設備的校準是實現計量確認的關鍵環節。校準應按規定的確認間隔和校準規范進行。
　　(2)用于校準的計量標準其量值必須溯源至國家計量基準或社會公用計量標準。
　　(3)校準結果應形成文件，例如校準證書或校準報告(當校準是由外部完成時)或校準結果記錄(當校準全部是由組織內部的計量實驗室完成時)。校準結果是下一步實施計量驗證的重要輸入。因此，校準結果的信息應該完整、準確，以便于計量驗證工作的順利進行。
　　由于MEMC常常是由校準(或幾次校準)決定的，計量確認體系中的計量職能部門應規范并控制所有這類必要的活動。校準過程的輸入是測量設備、測量標準和說明環境條件的程序。
　　(4)校準結果必須包括測量不確定度表述。這是一個重要的特性，因為當使用這種設備進行測量時，產生測量過程的不確定度，而校準不確定度是測量不確定度的一個輸入要素。

　　3.校準的注意事項
　　(1)校準工作可以由本組織自己實施，也可以委托社會其他檢定或校準機構進行。所委托的機構必須取得國家規定的相應資格，并具備所承擔的校準項目的能力。
　　(2)按照《中華人民共和國計量法》和計量法規規章的規定，組織的最高計量標準器具和用于貿易結算、安全防護、環境檢測和醫療衛生的工作計量器具應按規定實施強制檢定。強制檢定必須按國家檢定系統表和檢定規程進行，檢定周期由政府計量行政部門或其授權的計量檢定機構按檢定規程確定。

　　(三)測量設備的計量特性
    校準結果得到的是測量設備的計量特性。測量設備的計量特性是指測量設備的影響測量結果的可區分的特性。測量設備通常有若干個計量特性。
　　測量設備的計量特性包括:
　　1.測量范圍:測量儀器的誤差處在規定極限內的一組被測量的值。
　　2.偏移:是指測量設備示值的系統誤差。
　　3.重復性:在相同測量條件下,重復測量同一被測量，測量儀器提供相近示值的能力。
　　4.穩定性:是指測量設備保持其計量特性隨時間恒定的能力。
　　5.滯后:是指測量設備對給定激勵的響應與先前激勵順序有關的一種特性。一般認為滯后與被測量的量有關，但也可以認為與影響量有關。
　　6.漂移:是指測量設備計量特性的慢變化。
　　7.影響量:是指不是被測量但對測量結果有影響的量。例如用來測量長度的千分尺的溫度。
　　8.分辨力:是指測量設備的顯示裝置能有效辨別的最小的示值差。
　　9.鑒別力(閾):是指使測量設備產生未察覺的響應變化的最大激勵變化，這種激勵變化應緩慢而單調地進行。它可能與例如噪聲(內部或外部的)或摩擦有關，也可能與激勵值有關。
　　10.誤差:是指測量設備示值與對應輸入的真值之差。由于真值不能確定，實際上用的是約定真值。約定真值是指對于給定目的具有適當不確定度的，賦予特定量的值，有時該值是約定采用的。例如在給定地點，取由計量標準復現而賦予該量的值作為約定真值。
　　11.死區:是指不致引起測量設備響應應發生變化的激勵雙向變動的最大區間。

　　(四)計量驗證
　　1.計量驗證的概念
　　ISO9000標準認為:“驗證(Verification)通過提供客觀證據對規定要求已得到滿足的認定”。
　　ISO10012標準認為:“顧客的計量要求(CMR)與測量設備的計量特性(MEMC)的直接比較，常常被稱之為驗證”。測量設備在校準后，將通過校準獲得的測量設備的計量特性與測量過程對測量設備的計量要求相比較，以評定測量設備是否能滿足預期用途。這種測量設備的計量特性與測量過程對測量設備的計量要求直接比較，常常被稱為計量驗證。

　　2.計量驗證的過程
　　計量驗證的過程就是把測量設備的計量特性與測量設備的計量要求相比較。例如，測量設備的誤差(計量特性)與最大允許誤差(計量要求)比較，如果誤差小于最大允許誤差，說明設備的準確度指標符合要求，能夠確認使用；如果誤差大于最大允許誤差，就說明準確度指標不符合要求。為此，計量驗證結果的輸出有兩種可能:一是當測量設備的計量特性符合計量要求時，應給出驗證確認文件；二是當測量設備的計量特性不滿足計量要求時，則應轉入下一過程，對測量設備采取糾正措施。

　　(五)決定和行動
　　根據計量驗證的結果應采取相應的決定和行動:

　　1.計量確認合格狀態
　　對經驗證合格的測量設備，應在設備上給出計量確認合格狀態標識，以清楚地表明該設備可使用于某測量過程。

　　2.對驗證不合格的測量設備
　　如果該設備能夠進行調整或修理，應進行調整或修理，并在調整和修理后重新對該設備進行計量確認，如經過重新確認符合要求，則可按合格的設備采取相應的行動。但是，應對該設備的確認間隔重新進行評定，必要時應對確認間隔進行調整，以確保在確認間隔期間的正確使用。
　　如果該設備已經不能進行調整或修理，則給出驗證不合格的報告，并在設備上清楚地給出不合格狀態標識，以防止不合格設備的錯誤使用。

　　(六)計量確認記錄
　　由于不同測量過程對測量設備的計量要求不同，測量設備可確認用于某些特定的測量過程，而不確認用于其他測量過程。為防止此類設備的誤用，必須進行計量確認記錄，并在驗證確認文件中明確說明。

　　(七)計量確認狀態標記
　　計量確認狀態標記一般包括:合格、準用、限用、禁用等。
　　1.合格:往往是測量設備的計量特性滿足計量要求，經驗證合格后確認為“合格”狀態。
　　2.準用:往往是在某一段范圍內可以合格，但在靠近最大量程(或限用)或最小量程的范圍時，測量設備的計量特性可能不滿足計量要求，這時就有一定的限制使用的范圍；或者雖然能滿足顧客的計量要求，但不一定滿足計量檢定規程要求，這就要限制該測量設備可以作為企業生產和管理使用，不能作為對外貿易等涉及法定要求的場合使用，這也是一種限制使用的情況；或者該測量設備只能降級使用在要求較低的場合，不能按其原來標稱的高等級準確度下使用，這也必須加以特別說明；有些測量對有經驗的操作人員使用可以充分利用，對新操作人員可能就達不到原指標要求(理化儀器往往具有這些特點)，也需要有特別說明等。因此，對于有特別限制或特殊用處的測量設備，其確認狀態應該是“限用”或“準用”，并必須同時在其確認狀態的標識上注明其限用的場合、范圍或條件。包括:限制使用條件或特殊要求等。

　　3.禁用:往往是對不合格測量設備的確認狀態。
　　以上各種確認狀態，特別是限用或準用狀態的信息獲得，通過校準、驗證、調整、修理等過程可以獲得。操作人員應該比較清楚。故操作人員應該獲得與計量確認狀態有關的信息。

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　　四、計量確認過程舉例

　　在ISO10012附錄A中列舉了一例:
　　例:“對于一個關鍵操作，要求反應堆中的壓力控制在200kPa～250kPa之間。這個要求必須轉換并表達成壓力測量的計量要求CMR。這可能得出需要一臺壓力測量范圍為150kPa～300kPa，最大允許誤差為2kPa，測量不確定度為0.3kPa(不包括與時間有關的影響)和在每個規定的時間周期的漂移不大于0.1kPa的測量設備。顧客將CMR與設備制造者規定的特性(明顯的或隱含的)比較并選擇與CMR匹配最好的測量設備和程序。顧客可規定一個準確度等級為0.5%級、量程為0kPa～400kPa的特定供方的壓力計。
　　按上述例子，假設經過校準，發現在200kPa時，誤差為3kPa，而校準不確定度為0.3kPa，因此儀器不滿足最大允許誤差的要求。在調整后，經校準發現誤差為0.6kPa，校準過程的測量不確定度是0.3kPa。儀器現在滿足最大允許誤差，可以被確認能夠使用(假設證明符合漂移要求的證據已經獲得)。然而，儀器在提交重新確認時，應告知儀器顧客第一次校準的結果，因為在儀器被撤出使用以進行重新校準前，在產品生產中已經過一定時期的使用，可能需要采取糾正措施。”    

　　五、對溯源性的要求

　　溯源性是計量工作最本質的要求，因此，企業計量工作者對此條要求比較熟悉，本節不再作更為詳細的介紹。在這里要說明的幾點如下:

　　1.所有設備都應進行校準
　　用于測量和(或)校準的所有設備，包括對測量、校準和對測量結果的準確性或有效性有顯著影響的輔助測量設備(例如用于測量環境條件的設備)應進行校準。企業應制定設備校準的計劃和程序。
　　該計劃宜包含一個對測量標準、用作測量標準的標準物質(參考物質)以及用于測量和校準的測量與檢測設備進行選擇、使用、校準、核查、控制和維護的系統。

　　2.校準要求
　　(1)校準
　　①對于設備校準計劃的制定和實施應確保企業所進行的校準和測量可溯源到國際單位制(SI)。
　　測量結果通過不間斷的校準鏈或比較鏈與相應測量的SI單位基準相連接，以建立測量標準和測量儀器對SI的溯源性。對SI的鏈接可以通過參比國家測量標準來達到。國家測量標準可以是基準，它們是SI單位的原級實現或是以基本物理常量為根據的SI單位約定的表達式，或是由其他國家計量院所校準的次級標準。當使用外部校準服務時，應使用能夠證明資格、測量能力和溯源性的實驗室的校準服務，以保證測量的溯源性。由這些實驗室發布的校準證書應包括校準時的測量不確定度和(或)符合確定的計量規范聲明的結果。
　　a.滿足ISO/IEC 17025標準要求的校準實驗室即被認為是有資格的。由依據ISO/IEC 17025標準認可的校準實驗室發布的帶有認可機構標志的校準證書，對相關校準來說，是所報告校準數據溯源性的充分證明。
　　b.對測量SI單位的溯源可以通過參比適當的計量基準，或參比一個自然常數來達到，用相對SI單位表示的該常數的值是已知的，并由國際計量大會(CGPM)和國際計量委員會(CIPM)推薦。
　　c.持有自己的基準或基于基本物理常量的SI單位表達式的校準實驗室，只有在將這些標準直接或間接地與國家計量院的類似標準進行比對之后，方能宣稱溯源到SI單位制。這些機構對國家標準和它們的溯源負責。
　　d.在校準證書中必須清楚表明該校準已與何種規范進行過比對，這可以通過在證書中包含該規范或明確指出已參照了該規范來達到。
　　e.當“國際標準”和“國家標準”與溯源性關聯使用時，則是假定這些標準滿足了實現SI單位基準的性能。
　　f.對國家測量標準的溯源不要求必須使用實驗室所在國的國家計量院。
　　g.如果校準希望或需要溯源到本國以外的其他國家計量院，宜選擇直接參與或通過區域組織積極參與國際計量局(BIPM)活動的國家計量院。
　　h.不間斷的校準或比較鏈，可以通過不同的，能證明溯源性的實驗室經過若干步驟來實現。
　　②某些校準目前尚不能嚴格按照SI單位進行或不存在時，這種情況下，校準應通過建立對適當測量標準的溯源來提供測量的可信度，例如:
　　——使用有資格的供應者提供的有證標準物質(參考物質)來給出材料可靠的物理或化學特性；
　　——使用規定的方法和(或)被有關各方接受并且描述清晰的協議標準。
　　可能時，要求參加適當的實驗室間比對計劃。

　　(2)測量不確定度
    對測量中給出的要求適用于測量設備和具有測量功能的測量設備，除非已經證實校準帶來的貢獻對測量結果總的不確定度幾乎沒有影響。這種情況下，應保證所用設備能夠提供所需的測量不確定度。
　　對校準時的不確定度的遵循程度取決于校準的不確定度對總的不確定度的相對貢獻，如果校準是主導因素，則需嚴格遵循該要求。

　　3.參考標準和標準物質(參考物質)
　　當測量結果無法溯源到SI單位或與之無關時，要求測量結果能夠溯源到諸如有證標準物質(參考物質)、約定的方法和(或)協議標準。
　　(1)參考標準
　　企業應有校準其參考標準的計劃和程序。參考標準應由能夠提供溯源的機構進行校準。企業持有的測量參考標準應僅用于校準而不用于其他目的，除非能證明作為參考標準的性能不會失效。參考標準在任何調整之前或之后均應校準。

　　(2)標準物質(參考物質)
　　可能時，標準物質(參考物質)應溯源到SI測量單位或有證標準物質(參考物質)。有證標準物質可認為是參考標準。只要技術和經濟條件允許，應對內部標準物質(參考物質)進行核查。

　　(3)期間核查
    應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)進行核查，以保持其校準狀態的置信度。

　　(4)運輸和儲存
　　企業應有程序來安全處置、運輸、存儲和使用參考標準物質(參考物質)，以防止污染或損壞，確保其完整性。
　　當參考標準和標準物質(參考物質)用于實驗室固定場所以外的檢測、校準或抽樣時，也許有必要制定附加的程序。

　　4.溯源記錄
　　溯源記錄應當根據體系、顧客或法律法規的要求的期限予以保存。(續完)

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