可溯源計量型掃描電子顯微鏡裝置設計方案  殷伯華供圖

人們探索世界的尺度越來越精細，微電子器件的應用也更加顯示出其優越性。例如，芯片上可集成的晶體管數越來越多，CPU的計算速度越來越快，功耗也極大的降低。

隨著半導體器件的尺寸逐漸逼近摩爾定律的極限，在納米尺度下如何看清這些器件芯片上的微結構，如何對器件的尺寸進行精確檢測；在納米計量研究領域如何對納米標準顆粒、標準線寬、線紋尺等標準樣品進行計量標定等，都面臨精確測量的問題。具備高精度和低誤差的可溯源計量型掃描電子顯微鏡（以下簡稱可溯源計量電鏡）可高效完成上述任務。

中國科學院電工研究所聯合中國計量科學研究院、國家納米科學中心共同構建了國內首臺可溯源計量電鏡，實現了微納米器件及標準物質等納米尺度的高精度長度計量測量功能，以及對樣品掃描成像的納米尺寸量值溯源。該裝備可有效減少電子束掃描成像過程中放大倍率波動和掃描線圈非線性特征在納米尺度測量中產生的誤差。

“消滅”掃描電鏡在可溯源計量中的誤差

溯源計量電鏡的成像原理與普通掃描電鏡相同，都是利用聚焦成納米尺寸的電子探針與被檢測樣品淺層原子發生碰撞，產生二次電子信號，通過對二次電子信號進行放大處理及檢測，從而實現微觀成像。

普通掃描電鏡通過調整放大倍率改變掃描范圍，通過偏轉電子束獲得掃描圖像。中國科學院電工研究所高級工程師殷伯華對《中國科學報》表示，影響掃描電鏡圖像放大倍率準確性的因素很多，如加速電壓波動、偏轉掃描非線性特征、圖形漂移等，這些因素最大可導致普通掃描電鏡放大倍率的誤差達到5%~10%，尺寸測量的不確定度難以評價。

值得一提的是，可溯源計量電鏡與普通掃描電鏡偏轉電子束掃描的成像方式不同。

中國科學院電工研究所研究員韓立提出，在可溯源計量電鏡中，用納米位移臺的步進掃描方式進行成像。“同時，可溯源計量電鏡引入激光干涉儀作為位移臺的測量工具，可以實現高精度可溯源的微納米結構尺寸測量，是半導體器件尺寸檢測過程中必不可少的儀器。”

具體地說，可溯源計量電鏡的新穎性在于保持電子束斑不動的前提下，在納米位移臺逐點位移的過程中，通過實時采樣二次電子圖像信號方法獲取掃描圖像。同時，每個像素點對應的納米臺位置坐標從激光干涉測量系統中獲取。“這種成像方法使圖像的像素點位置與激光干涉儀的測量結果直接相關，實現了納米尺寸測量的量值溯源。”韓立表示。

這樣獲得的顯微鏡圖像中，每個像素點都對應一個激光干涉儀測量獲得的精確位置坐標。“隨后在測量圖像中的樣品尺寸時，直接對指定像素位置坐標進行計算，即可獲得樣品的精確尺寸，因此掃描電鏡掃描范圍的波動等誤差不會影響測量結果。”韓立告訴《中國科學報》。

基于此，研究團隊先后研制了3套可溯源計量電鏡系統。目前可以對50mm×50mm的標準樣品中的微納結構進行尺寸溯源測量，單次掃描成像范圍達到100μm×100μm。

需環環相扣、層層把關

據悉，研究團隊研制的可溯源計量電鏡實驗平臺主要由熱場發射掃描電鏡主體、宏微結合堆疊結構的雙位移臺定位掃描系統、激光干涉測量系統、電子學控制系統和測量控制軟件5部分構成。

其中熱場發射掃描電鏡作為實現計量型電鏡成像方法的載體，負責電子束聚焦掃描與二次電子圖形信號的收集；雙位移臺單元負責承載被測樣品、精確定位和掃描成像；激光干涉測量系統負責記錄位移臺系統移動的位置信息；電子學控制系統負責高速掃描過程中每個位置的二次電子圖像信號采集；測量控制軟件負責圖像顯示、結構尺寸測量與邊沿識別。

可溯源計量電鏡的構建，是依靠無數個細節堆積出來的。從開始的電路設計，到軟件開發，再到工藝實驗、掃描成像實驗……任何一個環節都決定著整個設計的成敗。

殷伯華回憶，在進行第二套可溯源計量電鏡的制作時，激光干涉儀的數據讀取出現了故障。研究團隊檢查了各類軟件和硬件，都沒發現問題的原因。

“反復折騰了一個月，最后檢查發現，我們犯了一個特別簡單、低級的錯誤：激光干涉儀到DSP控制器之間的一根信號線——地線沒有接好。”殷伯華說，接上地線后，激光測量數據立馬恢復正常。“設備制作過程中，類似這樣的細節工作非常多，每一個細節都會決定設備的進展。無數個細節堆在一塊兒，才有了最后精準的儀器。”

此外，殷伯華介紹，光機電和軟件是一體的，它包括光學測量、嵌入式軟件開發、電子學控制、控制系統的設計開發等，整個實驗過程需環環相扣、層層把關，才能獲得高清晰度計量電鏡的圖像，才能準確測量微結構的數據。

三位一體“丈量”納米世界

研究團隊開發的可溯源計量電鏡是繼美國國家標準技術研究所和德國聯邦物理技術研究院之后，國際上第3臺同類儀器。“這使得我們國家相關科研人員可以參加國際納米組織的國際計量比對工作，提高了中國在國際納米計量標準制定領域的話語權。”韓立表示。

中科院電工研究所是設備研制團隊，國家納米科學中心是應用團隊，中國計量科學研究院是制定國家標準的團隊。“設備制造者研制儀器、應用者進行使用、再由制定標準者進行國家標準的制定，這樣三位一體結合起來工作才能體現設備的意義。閉門造車，自賣自夸沒用，用戶覺得準確、滿意才好。”殷伯華說。

據悉，目前，該可溯源計量電鏡成像及測量系統已經在3個單位安裝運行。

其中，第一臺原理樣機的研制和測試工作在中國科學院電工研究所的SIGMA場發射掃描電鏡上進行，已經成功驗證了基于納米位移臺步進掃描成像和基于激光干涉測量數據的標準樣品尺寸可溯源測量。

第二臺可溯源計量電鏡成像及測量系統安裝在中國計量科學研究院的ULTRA55場發射掃描電鏡平臺上，2014年順利完成了質檢公益性行業科研專項項目的科研任務，實現了40微米區域的掃描成像與可溯源計量工作。2018年，依托該裝置制訂了國家標準“掃描電子顯微鏡用微納米標準樣板校準方法”。

第三臺系統安裝在國家納米科學中心的MERLIN場發射掃描電鏡平臺上，利用該系統順利完成了中國科學院支持項目，實現了100微米區域的掃描成像與可溯源計量研究工作。

殷伯華指出，可溯源計量電鏡的成功研制在中國納米尺度計量標準的制定、掃描電子顯微鏡及其他納米尺寸測量儀器的校準、納米標樣和標物的校準、參與國際長度比對等方面將起到重要作用。

接下來，研究團隊將進一步在激光光路、納米臺設計與運動控制策略以及電子學控制方面對顯微鏡進行優化設計，研究基于激光測量位置的圖像重整方法，從而進一步提高測量精度、降低測量不確定度。

“讓可溯源計量電鏡儀器真正成為計量行業和半導體檢測領域的‘慧眼’和‘尺子’，還原真實的納米世界。”殷伯華說。