一、比對(duì)方法及過(guò)程

1.比對(duì)樣品選擇

選取2支四線制工業(yè)鉑電阻，其中2支備用樣品。

2.比對(duì)依據(jù)

JJG229-2010。

3.測(cè)量點(diǎn)的選擇

選擇0℃、100℃和300℃作為比對(duì)點(diǎn)。

4.評(píng)估方式

采用J JF1117-2010《計(jì)量比對(duì)》中En值進(jìn)行評(píng)價(jià)。

比對(duì)結(jié)果的判據(jù):|En|≤1，則該實(shí)驗(yàn)室在該檢定點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果滿意。|En|≥1，則該實(shí)驗(yàn)室在該檢定點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果不滿意。

為了清晰表示能力驗(yàn)證的結(jié)果，將每一個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果和測(cè)量不確定度用圖形來(lái)直觀表現(xiàn)出來(lái)，圖中圓點(diǎn)為各參比實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測(cè)量結(jié)果與主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室參考值之差，高低點(diǎn)連線長(zhǎng)度是上下各一倍的擴(kuò)展不確定度數(shù)值(k=2)，從圖1～圖3中可以直觀看到測(cè)量結(jié)果的分布情況和各個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室不確定度評(píng)定的情況。

二、比對(duì)結(jié)果的分析

1.300℃檢定點(diǎn)不合格率較高

以En值為縱坐標(biāo)，得出28個(gè)實(shí)驗(yàn)室在0℃、100℃、300℃時(shí)的En值分布圖(見圖4)。

從圖4中可看出，300℃點(diǎn)不滿意實(shí)驗(yàn)室比例很大，而且有5個(gè)實(shí)驗(yàn)室超過(guò)了5倍En值滿意要求。同樣300℃合格率也明顯低于其他兩個(gè)溫度點(diǎn)(見圖5)。

圖4  En值分布圖

從圖4、圖5中可看出，300℃點(diǎn)的比對(duì)結(jié)果很不滿意，合格率非常低。造成300℃檢定點(diǎn)測(cè)量結(jié)果不滿意的主要原因有以下三點(diǎn):

(1)電測(cè)設(shè)備準(zhǔn)確度不滿足要求。有些電測(cè)設(shè)備在300℃時(shí)分辨力達(dá)不到新規(guī)程要求，無(wú)法精確到0.1mΩ，分辨力換算成溫度后低于0.001℃，造成修約后的溫度值有偏差。

(2)恒溫槽裝置指標(biāo)不滿足要求。與其他兩個(gè)溫度點(diǎn)相比，300℃時(shí)恒溫油槽的波動(dòng)度較大，均勻性也很差，如果參比實(shí)驗(yàn)室的恒溫油槽技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到規(guī)程要求，就會(huì)產(chǎn)生問(wèn)題。在工業(yè)鉑電阻檢定過(guò)程中，恒溫槽的溫場(chǎng)穩(wěn)定性至關(guān)重要，有的實(shí)驗(yàn)室由于恒溫槽過(guò)于老舊，溫度控制無(wú)法達(dá)到技術(shù)要求，從而影響到了最終的測(cè)量結(jié)果。

(3)環(huán)保意識(shí)欠缺。油浴在0～200℃時(shí)使用不會(huì)產(chǎn)生較大環(huán)保問(wèn)題，但是一旦油槽溫度超過(guò)200℃，油這種介質(zhì)就會(huì)產(chǎn)生大量煙氣。在比對(duì)過(guò)程中，有幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室并沒(méi)有安裝排氣裝置，以至于檢定300℃這一溫度點(diǎn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)彌漫著濃濃的煙氣。在如此惡劣的環(huán)境下檢定，很容易引起不必要的人為誤差。

2.插入深度引入誤差

通過(guò)比對(duì)結(jié)果可以看出，部分參比實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果0℃示值偏高，100℃示值偏低。造成這一現(xiàn)象的主要原因是部分參比實(shí)驗(yàn)室在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中鉑熱電阻的插入深度不足。因?yàn)樵跈z定溫度與環(huán)境溫度相差較大時(shí)，沿著鉑熱電阻的軸向與環(huán)境溫度有熱交換，而且插入液面的部分越短，鉑熱電阻與環(huán)境溫度的熱交換能量就越多。結(jié)果是顯而易見的，由于插入深度不符合要求導(dǎo)致檢定結(jié)果失準(zhǔn)。在JJG229-2010中明確指出，檢定鉑熱電阻的插入深度一般不少于300mm。

3.測(cè)量電阻時(shí)沒(méi)有采取電流換向的讀數(shù)方式

測(cè)量電阻時(shí)附加電勢(shì)是產(chǎn)生誤差的主要原因。為削弱附加電勢(shì)的影響，應(yīng)采用電流換向的方法。即測(cè)量者在讀取一次數(shù)據(jù)后，改變電流方向，再次讀取一次數(shù)據(jù)，取兩次數(shù)據(jù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果。部分參比實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有采取電流換向，造成讀數(shù)誤差。

4.部分參比實(shí)驗(yàn)室En值差得很大(占18%)

造成這一比對(duì)結(jié)果的原因有很多，電測(cè)設(shè)備準(zhǔn)確度不滿足要求，不符合規(guī)程中對(duì)于電測(cè)設(shè)備的準(zhǔn)確度要求，分辨力低下，造成溫度修約后的示值出現(xiàn)偏差；人為操作不當(dāng)，沒(méi)有嚴(yán)格按照規(guī)程中的操作要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，使得測(cè)出的示值偏差較大；不確定度評(píng)定不合理等。

三、幾點(diǎn)建議

1.增加300℃測(cè)試點(diǎn)檢測(cè)的要求

這次比對(duì)特意增加了300℃這一檢定點(diǎn)，主要考察比對(duì)實(shí)驗(yàn)室是否具備高溫檢測(cè)能力。畢竟JJG229-2010適用于-200℃～+850℃整個(gè)溫區(qū)的工業(yè)鉑熱電阻。通過(guò)比對(duì)可知，部分參比實(shí)驗(yàn)室并不具備這一能力，所以設(shè)置300℃檢定點(diǎn)很有意義。

2.保證鉑電阻溫度計(jì)有足夠的插入深度

3.增加被測(cè)介質(zhì)的循環(huán)

恒溫槽溫度的變化也是產(chǎn)生附加誤差的一個(gè)因素，因此，增加被測(cè)介質(zhì)的循環(huán)，盡量使鉑電阻與被測(cè)介質(zhì)間的對(duì)流傳熱增加，可有效避免恒溫槽溫度變化帶來(lái)的誤差。

4.提高裝置配套設(shè)備準(zhǔn)確度

5.加強(qiáng)管理

在平時(shí)實(shí)驗(yàn)室的管理方面，實(shí)驗(yàn)室人員要做到對(duì)本實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備的使用狀況心中有數(shù)，及時(shí)檢查各標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備以及配套設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)是否完好，從而確保檢校數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。還要加強(qiáng)本實(shí)驗(yàn)室工作人員的定期培訓(xùn)，比如設(shè)備的使用和維護(hù)、新檢校規(guī)程的宣貫、測(cè)量不確定度的分析以及其他技能的培養(yǎng)和學(xué)習(xí)。在做好日常實(shí)驗(yàn)室管理的同時(shí)，要想在量值比對(duì)工作中達(dá)到預(yù)期滿意的效果，除了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行定期核查外，對(duì)檢校人員工作過(guò)程中的監(jiān)督也是必不可少的，要建立監(jiān)督檢查機(jī)制，定期對(duì)工作進(jìn)行抽查，在工作中提前發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，從而降低其檢校工作中的出錯(cuò)率。

四、結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)量值比對(duì)不僅考察了參比實(shí)驗(yàn)室對(duì)工業(yè)鉑電阻測(cè)量量值的一致程度，考察了各實(shí)驗(yàn)室工業(yè)鉑電阻計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的可靠程度，還提高了實(shí)驗(yàn)室計(jì)量檢定人員的技術(shù)水平和數(shù)據(jù)處理能力，發(fā)現(xiàn)了日常工作的某些問(wèn)題，并積累了大量經(jīng)驗(yàn)。本次比對(duì)工作的開展填補(bǔ)了山東省自工業(yè)鉑銅熱電阻檢定規(guī)程進(jìn)行修訂更改后工業(yè)鉑電阻檢校領(lǐng)域的空白，為不斷完善和提高各實(shí)驗(yàn)室檢定/校準(zhǔn)水平，為保證工業(yè)鉑電阻量值溯源提供了有力的技術(shù)支撐。

本文刊發(fā)于《中國(guó)計(jì)量》雜志2019年第3期