原中國計量科學研究院  施昌彥　江西省計量測試研究院  虞惠霞

　　能力驗證(proficiency testing)是利用實驗室間比對(inter-laboratory comparison)確定某實驗室檢測/校準能力的一項活動，包括由實驗室自身、實驗室顧客、認可或法定機構等對實驗室進行的評價。

　　能力驗證對于識別實驗室可能存在的系統偏差并制定相應的糾正措施、實現質量改進、進一步取得外部的信任，具有明顯的作用。由于能力驗證是通過外部措施來補充實驗室內部質量控制的手段，當實驗室開展新項目以及對檢測/校準質量進行核驗時，就顯得尤為重要。GB/T15483-1999《利用實驗室間比對的能力驗證》(等同采用ISO/IEC導則43:1997)是開展該項活動的指導性文件。    

　　一、能力驗證與溯源共同保證測量的一致性

　　1998年，國際計量委員會向米制公約組織作了題為《國家與國際對于計量的需求:國際合作與國際計量局的作用》的報告，報告中對能力驗證與溯源對于保證測量一致性的作用作了闡述。

　　圖1所示為兩個國家或經濟體的溯源等級圖，即檢測實驗室使用的檢測設備或計量標準溯源到校準實驗室，校準實驗室使用的校準設備或計量標準溯源到國家計量院的計量標準或工作基準，直到國家計量基(標)準。
    

圖1  通過國際計量局(BIPM)、區域計量組織(RMO_s)和區域實驗室認可合作組織(如APLAC、EA等)橫向核查處于不同溯源等級的實驗室間的測量等效性

　　可以看出，為檢查或驗證這種縱向溯源路徑的有效性和連續性，區域實驗室認可合作組織(如亞太實驗室認可合作組織APLAC、歐洲認可合作組織EA)必須對該區域內國家或經濟體進行校準實驗室間的橫向比對和檢測實驗室間的能力驗證。通常所說的能力驗證，包括了校準實驗室間的比對和檢測實驗室間的能力驗證，比對是通過對測量結果的量值的比較評價實驗室的校準能力，能力驗證則通過對實驗室檢測結果的分析對其能力予以確認。由于校準僅僅是對測量儀器計量特性的確認，實驗室是否具有相應的校準能力還需通過比對得以確認。

　　由于能力驗證與溯源在保證測量一致性中的地位與作用不同，因此不能相互替代。但是，當量值難以或無法溯源時，參加適當的實驗室間比對可增強人們對測量一致性的信任，由國際計量局(BIPM)或區域計量組織(RMO_s)組織的國家計量院(NMI)計量基準的比對即屬這一情形，關鍵項的比對為國家計量院所出具的校準證書的互認提供了基礎。    

　　二、能力驗證計劃的基本類型

　　(一)測量比對方案(measurement comparison schemes)
　　測量比對一般是將被測物品作為“盲樣”，按照擬定的順序依次在各參加比對的校準實驗室之間傳遞，實驗室在規定時間內完成對“盲樣”的測量工作，參考實驗室將各測量結果與指定值比較，通常采用│E_n│值來評定參加實驗室的校準能力。習慣上，測量比對方案在我國也稱為量值比對方案。
    量值比對方案具有以下6個特征:
    (1)按規定順序和時間進行測量；
    (2)被測物品的指定值由參考實驗室提供；
    (3)被測物品的穩定性要好，比對過程中不會被破壞；
    (4)當參加實驗室較多時，由于實施周期較長，可能需要核查被測物品；
    (5)各個測量結果要與參考值相比較，并考慮各實驗室聲稱的測量不確定度；
    (6)被測物品為測量儀器。

　　(二)實驗室間檢測方案(inter-laboratory testing schemes)
    實驗室間檢測一般是由主導實驗室(有時也稱能力驗證提供者)從被測物品中隨機抽取若干份，同步分發給各參加比對的檢測實驗室按約定方案進行檢測。主導實驗室從所有檢測結果中取其平均值或中位值作為指定值(公議值)，將各參加實驗室的檢測結果與該公議值進行比較，通常采用z比分數來評價其檢測能力。實驗室間檢測方案也稱為檢測比對。
    實驗室間檢測方案具有以下4個特征:
    (1)按規定順序和時間進行測量；
    (2)被測物品必須充分均勻，其不均勻程度不致對參加實驗室結果的評價產生顯著影響；
    (3)被測物品的性能穩定，檢測后通常被破壞；
    (4)要求有一定數量的實驗室參加，以保障統計結果的有效性。

　　(三)分樣檢測方案(split-sample testing schemes)
    該方案將某種產品或材料的樣品分割成兩份或幾份，每個參加實驗室檢測每種樣品中的一份，以識別實驗室提供數據的復現性/重復性和系統偏差，并可驗證糾正措施的有效性。如適用，其中一個參加實驗室可作為參考實驗室，其檢測結果將作為參考值。
    在商貿交易中經常采用此方案，即把樣品在代表供方的實驗室和代表買方的另一個實驗室之間進行分割。這時，常常把另一個樣品保留在第三方實驗室，以便當供方和買方實驗室出具結果中出現顯著差異時進行仲裁檢測。

　　(四)定性方案(qualitative schemes)
    該方案的目的是評價實驗室對特定物品某一特性的識別能力，例如識別待檢物品是否存在某一組分、屬于哪一類型等。對定性的結果通常無須計算。

　　(五)已知值方案(known-value schemes)
    該方案要求實驗室制備已知量值的待檢物品，通過對該物品的檢測結果與已知量值(指定值)的比較來評價其檢測能力。實際上，該方案無須多個實驗室參加。

　　(六)部分過程方案(partial-process schemes)
    該方案用于評價實驗室完成檢測全過程中若干部分的能力。例如，評價實驗室轉換和報告一套給定數據的能力(不進行實際上的檢測)或根據規范抽取和制備試樣的能力。該方案也無須多個實驗室參加。    

　　三、校準實驗室間量值比對

　　(一)被測物品的選擇與準備
    量值比對多采用順序測量方式(循環式)，同一物品在各參加實驗室間依次傳遞，為此，必須保證物品的穩定性。通常采取的措施有:選用已知穩定性的物品；采用合適的包裝和運輸方式；參加實驗室對物品有疑問時，應將其送回參考實驗室重新校準。

　　例如:為開展電能表量值比對，參考實驗室應對作為傳遞標準的電能表在電流、電壓、功率因數測量范圍內的電能值進行3次以上穩定性考核，只有當穩定性符合要求時，才可用作傳遞標準。當循環結束回到參考實驗室后，還需對該電能表再次進行測量。參考值即為穩定性測量結果的平均值。當傳遞標準返回參考實驗室時，若測量結果符合穩定性要求，則可認為其計量性能在傳遞過程中沒有發生變化。

　　(二)比對路徑的選擇
　　根據被測物品穩定性能的好壞，量值比對的線路可選擇圓環式、星形式、花瓣式。在參加實驗室不多，傳遞標準結構比較簡單、便于搬運、穩定性非常好的情況下，適用圓環式比對；如傳遞標準穩定性比較好，則可采用花瓣式；否則只能采取星形式。

　　(三)處理能力驗證數據的統計方法
　　1.指定值的確定
　　計量具有準確性、一致性和溯源性，校準結果具有相當的可比性。通常有一個權威機構作為開展校準實驗室間比對的參考實驗室，為被測物品提供參考值，該參考值即為指定值。例如，當參加實驗室為地市級計量實驗室時，省級計量院即為參考實驗室。參考實驗室可使用準確度更高的測量儀器，采用與參加實驗室不同的校準方法來確定參考值，以獲得更小的測量不確定度，從而提高其測量結果的可信度。

　　2.能力統計量的計算
　E_n值是最為常用，被國際認同的典型的用于比對的一個統計量，它通過將參加實驗室與參考實驗室的測量結果進行比較，并考慮他們的測量不確定度來評定其校準能力，所表述的是一個標準化的誤差，即:
    
　　式中:x——參加實驗室的測量結果；X——參考實驗室的參考值(指定值)；U_lab——參加實驗室所報告的測量結果的擴展不確定度；U_ref——參考實驗室所報告的參考值(指定值)的擴展不確定度。
　　注:U_lab和U_ref兩者的置信概率應相同(一般為95%)。
    可見，E_n所表示的是參加實驗室的測量結果與參考值的差值，與這兩個測量結果不確定度的合成不確定度之比。顯然，E_n值和參加實驗室的比對結果與合成測量不確定度均相關，而不僅僅是測量結果接近參考值的程度，因為報告了小的不確定度的實驗室，可能和在較大的測量不確定度上工作的實驗室具有相似的E_n值。若E_n始終保持正值或負值，則表明可能存在某種系統效應的影響。
    當沒有公認的、合適的參考實驗室時，協調機構可指定一個主導實驗室，或由參加實驗室推選一個主導實驗室，由主導實驗室對比對結果進行評判。此時，所有參加實驗室的測量結果的平均值作為指定值，E_n值為:
    
    式中:x_i——參加實驗室的測量結果；——測量結果的算術平均值；U_xi——參加實驗室測量結果的不確定度；——算術平均值的不確定度；n——參加比對的實驗室數量。
    3.能力驗證結果的評價
    當│E_n│≤1，比對結果滿意，通過。
    當│E_n│>1，比對結果不滿意，不通過。
    對出現│E_n│>1的實驗室，必須仔細查找原因，采取糾正措施。必要時，可重新進行測量，否則，不能參與最后的統計比對。也就是說，該實驗室的該項校準能力驗證不能通過，即不具備該項校準能力。對出現0.7≤│E_n│≤1的實驗室，建議采取預防措施。

　　(四)示例
    表1為有參考實驗室(編號為0)時7個校準實驗室間關于1V直流電壓測量的量值比對結果，測量結果擴展不確定度的置信概率均為95%。
    

    表1  1V直流電壓比對結果

    從表1可見，在所有參加能力驗證的校準實驗室中，除4號實驗室的│E_n│=1.77>1以外，其余實驗室的│E_n│皆小于1，具備了相應的校準能力。實際上，4號實驗室報告的不確定度為1.0μV，遠小于6號和2號實驗室，但能力驗證卻沒有通過。可見，參加實驗室所報告的不確定度并不能完全反映其所具備的校準能力。(未完待續)
    

    圖2  校準實驗室量值比對路徑圖
    A表示主導實驗室,B、C、D、E、F、G表示參加實驗室