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一份實驗室儀器期間核查作業指導書

發布時間：2020-07-26 作者：來源：瀏覽：6024

1、目的

對檢測用設備在兩次檢定之間的技術指標進行期間核查以保持設備校準狀態的可信度，確保檢測結果準確可靠。

2、適用范圍

本中心主要或重要檢測儀器設備、現場檢測儀器設備的期間核查。

3、職責

3.1質量負責人負責編制年度期間核查計劃。

3.2項目負責人具體實施期間核查，檢測室負責人負責對核查結果進行確認。

3.3質量監督員負責督促完成期間核查計劃。

4、期間核查時機

儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內進行1～2次核查為宜，當出現以下情況應考慮實施期間核查。

4.1因使用環境條件發生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準確性；

4.2在檢測過程中，發現可疑數據，對儀器設備提出懷疑時；

4.3遇到重要的檢測，如發生重大水質污染事故或委托用戶對檢測結果有爭議時。

5、期間核查方法

5.1使用有證標準物質進行核查，標準物質包括各種標準樣品，如pH計、電導率儀等采用定值溶液進行核查。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源，并且有效。

5.2使用儀器附帶設備核查，儀器帶有的自動校準系統可以用來核查。如電子天平自帶的標準工作砝碼能夠自動校準。

5.3儀器設備之間的比對，實驗室中有多臺相同或類似的儀器設備，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設備進行比對。

5.4使用不同檢測方法進行比對，如溶解氧儀采用碘量法進行比對。

5.5對保留樣品量值重新測量，只要保留的樣品性能穩定，可以用來作為期間核查的核查標準。如對無校準源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。

5.6檢測標準方法、技術規定中有關要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。

5.7期間核查可以參照儀器設備檢定規程操作，采用其中需要核查的部分（常用儀器設備檢定規程見表1）。如果沒有該類儀器設備的檢定規程，還可以參照類似儀器設備的檢定規程。

表1

序號	儀器設備的檢定規程	編號
1	濁度計檢定規程	JJG880-2006
2	實驗室pH（酸度）計檢定規程	JJG119-2005
3	電子天平檢定規程	JJG1036-2008
4	電導率儀檢定規程	JJG376-2007
5	覆膜電極溶解氧測定儀檢定規程	JJG291-1999
6	紫外可見、近紅外分光光度計檢定規程	JJG178-2007
7	低本底α、β測量儀檢定規程	JJG853-1993
8	化學需氧量（COD）測定儀檢定規程	JJG975-2002
9	原子吸收分光光度計檢定規程	JJG694-2005
10	原子熒光光度計檢定規程	JJG939-2009
11	氣相色譜儀檢定規程	JJG700-1999
12	液相色譜儀檢定規程	JJG705-2002
13	臺式氣相色譜－氣質聯用儀檢定規程	JJG1164-2006
14	移液器檢定規程	JJG646-2006

5.8儀器設備使用說明書及產品標準或供應商提供的方法。

5.9對于沒有方法來源的儀器設備，可以編制期間核查實施細則。實施細則的方法內容也可以合并在儀器設備操作規程中。實施細則應包括如下內容：

5.9.1被核查儀器名稱、測量范圍及主要技術參數名稱；

5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標準物質的名稱、測量范圍；

5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過程的描述；

5.9.4核查數據記錄的要求、核查結果的判定方法。

6、期間核查記錄

期間核查應有記錄，根據期間核查內容可以采用不同的記錄方式：

6.1核查記錄在檢測原始記錄上：對于每次檢測都要進行的期間核查，記錄簡單化。

6.2核查記錄在儀器設備維護記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡單，如天平的校準核查。

6.3采用專門的核查記錄，對于比較復雜的期間核查，可編制相應的記錄表格。

7、期間核查結果的判定

實驗室儀器設備期間核查結論依據的標準方法要求、技術規定要求、檢定規程和核查實施細則等，對核查結果進行判定（見表2）。若在實施期間核查過程中，發現被核查檢測設備技術狀態異常，應進行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時應提前進行檢定或校準。

表2

儀器設備	核查方式	核查內容	結果評價
濁度儀	測量重復性	配制渾濁度標準溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。	RSD<2%
PH計	誤差	用pH值有證標準溶液，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標準差。	0.02pH
電子天平	誤差	連續調至“0”位，加100g隨機自帶標準砝碼稱量讀數7次，以稱量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。	1.0mg
電導率儀	測量重復性	用氯化鉀溶液有證標準物質，連續測定7次，計算相對標準偏差	RSD<1.0%
紫外可見分光光度計	測量重復性	配制150mg/LCuSO4標準溶液，波長690nm條件下，測得吸光度不小于0.01A。連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。	RSD＜0.5%
液相色譜儀	測量重復性	配制標準系列中間某點濃度樣品，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標準差。	RSD＜5%
火焰原子吸收分光光度計	測量重復性	配制銅空白溶液（或銅濃度三倍于檢出限的溶液），連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。	RSD＜1.5%
石墨爐原子吸收分光光度計	測量重復性	配制鎘空白溶液（或鎘濃度三倍于檢出限的溶液），連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。	RSD＜7%
原子熒光分光光度計	測量重復性	配制硒濃度三倍于檢出限的溶液），連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。	RSD＜5%
氣相色譜儀	測量重復性	配制標準系列中間某點濃度樣品，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標準差。	RSD＜3%