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[連載]第十二講 檢測實驗室不確定度評定(完)

發布時間:2007-05-09 作者:李慎安 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:6179

計量培訓:測量不確定度表述講座
國家質量技術監督局  李慎安

  從原則上說,檢測實驗室所測量的對象雖然只是送檢物質或物體的某種理、化技術性能或指標,測量結果的不確定度評定與校準實驗室校準結果不確定度的評定并不存在本質上的區別。在這最后一期的講座中,通過某些檢測中的問題,對以前所提及到的評定方法做進一步闡述,以使讀者了解具體評定中的某些方面。

  11.1  檢測結果的報告中,給出不確定度的目的何在?
  檢測結果的報告形式一般有兩種:一是給出是否符合預先規定的指標,即:合格還是不合格;二是給出一個測量結果,合格與否不能確切判定或是并不存在一個合格結論的指標。
  對于第一種情況,一般在檢測結論中并不需要給出測量不確定度。例如工、商業中日常大量的檢測,包括對測量儀器的示值誤差是否超出了最大允許誤差(MPE)在內,也都是如此。評定擴展不確定度UUP,其目的只在于說明所采用的測量程序和條件,可以保證測量可靠到何種程度,是否可用于這一檢測要求。一般,要求U(k=2)U不超過合格指示允差的若干分之一,例如1/5,1/6或甚至1/8等。也有規定為1/3的。例如:國際法制計量組織(OIML)建議,在對測量儀器進行型式批準所做的檢測中,最大可接受的擴展不確定度(MAU)與測量儀器最大允許誤差之間,要求:
  MAU≤1/5MPE
  對于其他控制,OIML建議
  MAU≤1/3MPE
  實際上,希望MAU盡可能地小,但也要考慮到成本與效率,MAU總不能太小。
  第二種情況下,有一個檢測結果(得出的量值)時,如果給出了相應的UUP,用戶通過這一信息可以獲得被測量真值所處的區間。
  11.2  在怎樣的情況下,可以根據檢測結果做出肯定的合格的結論?
  為決定某測量儀器是否符合某一種級別(注意:不是等別),或是樣品的某性能指標是否符合要求,所采用的測量方法得到的測量結果不確定度(一般取包含因子k=2,或置信概率p=95%,但也有取k=3或p=99%的情況,按測量程序規范要求而定,本文以下用U表示。)大小往往是需要研究的問題。設被檢定測量儀器級別(或未給出級別)的最大允許示值誤差(MPE)為±a,或是合格指標最大極限為a+,最小極限為a-,其合格區間為a+-a-=2a,即要求所有合格者,該指標應100%處于這一區間,這類似于JJF1059-1999中5.6節的區間,但其間的分布則毫無意義,可稱之為合格區間,如下圖:
    

  

  圖1  合格區間


  圖1中的a-又稱為指標下限(lower specification limit),一般用符號LSL表示,GUM用a-,而a+則稱為上限(upper specification limit)USL GUMa+
  由于U的存在(任何情況下對測量結果而言,U≠0),說明了測量結果的不可靠程度,也就是被測量真值所處區間,根據測量結果,有把握可以判定為合格的區間只有2a-2U。如圖2所示。
    

  

  圖2  肯定合格區


  按圖2,只有當測量結果處于這一肯定合格區時,被測量絕不能超出a-a+這一預定的合格范圍。當測量結果處于圖2的陰影區時,雖在a-a+范圍之內,但卻有可能被測量之值已超出這一范圍之外。對于產品生產部門來說,往往為了充分保證其產品100%合格,而把a-a+這一合格范圍在兩端各向內側縮小一個U,但卻為此付出了代價,即把本屬合格的產品當作不合格品的比率增大了。
    

  

  圖3  不合格區


  圖3表明了可以可靠判定為不合格的測量結果,即小于a--U及大于a++U的范圍,而當測量結果出現陰影區時,既可能是合格的,也可能是不合格的。
  把圖2與3組合起來,可以看出在a-a+左右分別各有一個U的范圍,如圖4,這兩個2U的區域內,不能肯定地判明被測量是處于a-a+之間,還是處于a-a+之外,也就是說不能做出可靠的合格或不合格的判斷。
    

  

  圖4  不確定區


  圖4顯示的陰影區稱為不確定區(uncertainty range),U的值越大,這個不確定區越大,如按a-a+來判斷合格與否,其誤判的可能性隨之增加。在JJF1027-1991《測量誤差與數據處理》技術規范中認為,只要對測量儀器的檢定方法是符合檢定規程要求的情況下,不考慮這種誤判,也就是說,按a-a+來做出是否合格的結論。OIML有類似的建議,即按測出的測量儀器示值誤差是否超出MPE評定是否符合某個級別或合格。
  對于檢測結果亦類似。

  11.3  例:對某種鋼材的熱導率λ進行測量,按有關檢測的技術規范規定,樣品為直徑50mm長90mm的圓棒,其一端溫度為t=203℃,另一端處于20℃,通過沿樣品軸的溫度變化計算出熱流量從而得出其熱導率。設在規范所規定的條件下重復觀測n=5次結果的平均值為54.3 W/(K·m),由于沿樣品有熱輻射損失,應有一個修正值。修正值是把同一樣品放置在絕熱筒內的多次測量結果的λ平均值與在測量規范所規定狀態下多次測量平均值之差得出的,修正值K為+0.4W/(K.m),自由度ν1=50,而K的標準不確定度u(K)按所用溫度計的示值誤差與計算λ的數學模型以及重復性標準偏差合成為u1(K)=0.3 W/(K·m),本次測試中,并不通過n=5次的結果按貝塞爾公式計算的重復性標準偏差,而是按過去多次樣品重復測量累積的數據,按JJF1059中,用A類評定方法求合并樣本標準偏差SP的方法,得出單次測試的重復性標準偏差為0.34 W/(K·m),其自由度ν2=50,本次測試5次的算術平均值的重復性標準偏差W/(K·m)=(0.34/2.24)W/(K·m)=0.152 W/(K·m)。以上兩個分量u1u2彼此獨立,而且,它們是按的關系求被測量λ,其靈敏系數c1=1。合成為:
  由于這兩個自由度均有50,所以,不論u1u2的相互大小比例如何,合成ucνeff必定大于50。根據這一情況,可以不必再去計算νeff的具體值而就按ν=50來查出包含因子k95(50)=2.01。由于λ是5次結果的平均值,因此可以認為λ可能值的分布接近正態,從而可以給出擴展不確定度
  U95=2.01×0.34 W/(K·m)
        =0.68 W/(K·m)≈0.7 W/(K·m)
  最后表達為:
  λ=(54.7±0.7) W/(K·m),P=0.95
    

作者后記

  由于版面所限,本講座到此結束。讀者對本講座的意見以及對不確定度評定的有關問題,歡迎寫信給本刊編輯部,由編輯部請有關專家作答,對于那些較具普遍性的問題,將給予公開答復。此外,中國計量測試學會和中國計量協會在近一年多來先后在全國的一些地方舉辦過培訓班,由本人主講,今后還將繼續舉辦。
  最后,感謝一些熱心關注本講座的讀者這一年來的來信和來電。講座雖已結束,仍歡迎繼續和我討論有關問題。我將堅持一貫的承諾;來信必復。謝謝!
(本連載完)

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