為了保持實驗室特定設備、計量標準及標準物質(溶液)量值溯源狀態的置信度，在兩次量值溯源期間，需按計劃規定的方法和頻率對其實施有效的期間核查。本文主要對檢驗檢測實驗室設備量值與標準物質及由標準物質配制而成的標準儲備液期間核查具體操作方法展開探討。    

一、核查范圍

對于使用頻率較高、漂移可能性大、經常移動使用或在惡劣環境下使用、性能不太穩定的儀器設備及標準物質及其標準儲備液等，都需要按計劃的方法和頻率實施期間核查。

二、組織與實施

1.制定期間核查計劃

技術負責人組織設備管理員編制設備、標準物質(溶液)年度期間核查實施計劃，內容應包括:期間核查的設備、標準物質(溶液)的名稱；核查方法或所依據的實施方案；核查結果判定規則、頻次和時間；組織實施的實驗室及負責人等。

2.期間核查的實施過程

實驗室根據期間核查實施計劃，組織設備操作人員對設備、標準物質(溶液)實施期間核查，并做好相應記錄。設備管理員審核期間核查實施記錄，判定核查結果，編制核查結果報告，一旦發現設備、標準物質(溶液)量值溯源狀態不可信，應立即按照不符合工作控制程序規定進行處置。

三、期間核查的方法及判定原則

1.設備量值的期間核查

(1)核査方法

主要采用核查標準進行核查；有證標準物質驗證；通過不同測試方法進行核查；通過比對留樣再測結果與原測量結果比較；利用參加能力驗證或實驗室間比對結果來判斷設備的置信度等方法。

(2)結果判定及處理

使用核查標準進行核査時，首先需選擇穩定性好，量限及準確度等級均滿足要求，同時本身能進行量值溯源的核查標準，并確定參考標準的參考值Xs。參考值由公式X_s=X₀-δ計算得出。其中，X₀為經過校準或檢定的計量標準或測量設備回來后立即對參考標準進行多次(一般大于10次)重復測量結果的平均值；δ為校準或檢定證書給出的示值誤差。

計量標準或測量設備在使用一段時間后實施期間核查時，再次對參考標準進行多次(一般大于10次)的重復測量，取測量結果的平均值為X₁，并求被核査計量標準或測量設備示值的系統誤差δ₁，δ₁=X₁-X_s，然后求得判據H， H=δ₁/U₉₅或H=δ₁/MPE。當H≤1時，核查結果合格，可繼續使用；當H>1時，核查結果不合格，采取措施后，重新進行量值溯源。

采用有證標準物質進行驗證時，需選擇符合要求的有證標準物質，并使用計量標準或測量設備對標準物質進行測量。測量結果為X₁，不確定度為U₁，標準物質標準值為X₂，不確定度為U₂，根據X=X₁-X₂，s=U₁²+U₂²，H=X/，計算H值來判定核查結果。

通過比對留樣再測結果進行核查時，需使用計量標準或測量設備對留樣進行再次測量，原測量結果為X₁，不確定度為U₁，再次測量結果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

通過比對不同測試方法進行核查時，需使用計量標準或測量設備對某一穩定樣品分別采用不同方法進行測量。方法1的測量結果為X₁，不確定度為U₁，方法2的測量結果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

利用參加能力驗證或實驗室間比對結果判斷設備置信度時，主導實驗室測量結果為X₁，不確定度為U₁，本實驗室測量結果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

2.標準物質的期間核查

(1)核查方法

檢查是否在有效期內；包裝是否完好，溶液是否澄清，外觀顏色等是否正常；是否按有效證書規定的適用范圍使用；使用說明、測量方法及操作步驟是否符合要求；儲存條件和環境要求是否符合要求。

(2)核查結果判定

若有證標準物質期間核查結果符合要求，則核查結果為合格，該標準物質特性量值是準確、可靠和可溯源的，無需再進行驗證；若結果出現偏差，則核查結果為不合格，需對該標準物質量值進行重新驗證，以確認其是否發生變化。

(3)核查結果處理

核查結果為合格，該標準物質可繼續使用；核查結果為不合格，應停止使用并隔離封存或銷毀。一般情況下，有證標準物質一年進行一次期間核查即可。

3.由標準物質配制而成的標準儲備液的期間核查

(1)核查方法

稀釋有證標準物質并配制一條工作曲線，對一已知濃度的有證標準樣品進行測試，記錄結果C₁并與該標準樣品的證書定值C進行比較；與此同時，稀釋需進行核查的標準儲備液并配制一條工作曲線，對同一已知濃度的有證標準樣品進行測試，記錄結果C₂并與該標準樣品的證書定值C進行比較。

(2)核查結果判定

比較C₁與C，若C₁在C的不確定度范圍內，則表示該測試操作過程正確無誤，沒有帶來樣品的損失或者污染；若C₁不在C的不確定度范圍內，則表示該測試操作過程中有樣品損失或帶入了新的污染，應分析并查找原因，重新進行核查。注意只有在測試操作過程正確無誤的情況下，比較C₁與C的值才有意義。

比較C₂與C，若C₂在C的不確定度范圍內，則表示該儲備液的量值在允許的不確定度范圍內，判定該儲備液合格，可以繼續使用；若C₂不在C的不確定度范圍內，則表示該儲備液在配制、使用、儲存過程中有損失或者帶入新的污染，應立即停止使用，并分析查找原因，重新配制新的儲備液。

(3)核查結果的處理

如核查結果為合格，則該標物儲備液可繼續使用；如核查結果為不合格，應停止使用并重新配制新的儲備液。一般情況下，標物儲備液配制后每隔一月應核査一次，不穩定的儲備液每周應核查一次，并根據核查情況確定儲備液存儲時間。

總之，期間核查是實驗室質量控制的一個重要方法，便于及時發現實驗中可能的不穩定因素，深入分析查找原因，并及時采取預防措施，對實驗室風險控制具有非常重要的意義。

本文刊發于《中國計量》雜志2020年第6期