山東省龍口市計量檢定測試所　韓順波

　　對實驗室測量標準實施期間核查是確保實驗室校準可信度的重要手段，是確保實驗室信譽和保證校準質量的重要著眼點，也是實驗室實施質量監控的重要途徑。現結合我所測量標準期間核查的做法，談談我們對標準的理解和運用。    

　　一、期間核查的要求

　　1.CNAS-CL01:2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》的要求
　　(1)要素條款5.5.10
　　“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。”
　　(2)要素條款  5.6.3.3期間核查
　　“應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)進行核查，以保持其校準狀態的置信度。”

　　2.JJF1069-2003《法定計量檢定機構考核規范》的要求
　　(1)要素條款6.4.10
　　“當需要利用期間核查以維持設備檢定或校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。”
　　(2)要素條款  7.5.3.3期間核查
　　“應根據規定的程序和日程對計量基(標)準、傳遞標準或工作標準以及標準物質進行核查，以保持其檢定或校準狀態的可信度。”

　　二、什么是期間核查

　　1.雖然規程中給出了檢定周期，但人們無法保證在有效期內測量設備的技術性能能夠始終保持。為此，實驗室認可準則中提出了期間核查的要求。是指使用簡單實用并具相當可信度的方法，對可能造成不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)的某些參數，在兩次相鄰的校準時間間隔內進行檢查，以維持設備校準狀態的可信度，以確保檢測和校準結果的質量。一旦發生偏移，可以采取適當的方法或措施，盡可能減少和降低由于設備或校準狀態失效而產生的成本或風險，有效維護實驗室和客戶的利益。

　　2.期間核查的目的是，測量儀器、測量標準或標準物質的校準狀態在校準有效期內是否得到保持。用以及時預防和發現不合格的儀器并避免誤用，保證檢驗結果持續的準確、有效。

　　3.期間核查不是一般性的功能檢查，更不是縮短檢定/校準周期的再校準。被選為核查標準的樣品件，在期間核查的項目、測量范圍、核查點少于對其周期檢定/校準的項目、測量范圍、核查點方面，只要能證實其保持校準狀態的可信度這一目的并維持實驗室可接受的投入即可。過程不如檢定那么嚴格，如果在使用儀器的過程中發現儀器狀況有較大的變化，就需要進行一次期間核查。

　　三、選擇什么設備進行期間核查

　　新建立的計量標準裝置，新購的測量儀器設備、試驗設備;
　　計量標準(或儀器設備)穩定性考核結果證明其檢定/校準數據存在超出其穩定性允差趨勢的；
　　計量標準(或儀器設備)在運行過程中，有可疑現象發生的；
　　不夠穩定、易漂移、易老化的儀器設備；
　　使用頻次高的和使用環境惡劣的、經常攜帶到現場工作的儀器設備。

　　四、選擇什么參數和量程進行期間核查

　　期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質的系統漂移，可以從如下3個方面考慮核查參數和量程的選擇:
　　選擇使用最頻繁的參數和量程；
　　必須分析歷年的校準證書/檢定證書，選擇示值變動性最大的參數和測量范圍作為核查參數和測量范圍；
　　對于新購設備，期間核查的參數和量程應選擇設備的基本參數和基本量程。例如數字多用表，通常可選擇(1～10)V測量范圍的直流電壓參數和1mA直流電流參數進行期間核查。

　　五、測量方法的實施

　　1.期間核查的方法有多種，使用技術手段進行期間核查的方法常見的有5種:①參加實驗室間比對；②使用有證標準物質校準；③與相同準確度等級的另一個設備或幾個設備的量值進行比較；④對穩定的被測件的量值重新測定(即利用核查標準進行期間核查)；⑤進行高等級的自校。
　　①～③的方法與比對的步驟一致，⑤與正常的檢定/校準類似，④是基層技術機構最方便實施，卻又是最容易出問題的方法。

　　2.“核查標準”的量值不一定要求有非常高的準確度但性能要穩定，還必須具有足夠的分辨力。也可以選擇“有證標準物質”或已知校準/檢定值的標準作“核查標準”。諸如砝碼、量塊、線繞電阻器、標準電池，或其他穩定性良好的留存被測物品。
　　進行期間核查時，應排除其他因素的影響，例如排除人員、環境等的影響，并盡可能在理想的環境條件下和理想的測量系統中進行。
 　　如果“核查標準”量值未知，應在不同時間至少進行兩組測量。例如第一次可在送檢定/校準之后立即進行，并記錄測量得到的“核查標準”某參數的數值為Y₁；第二次測量可在第一次之后2～6個月內進行，并記錄測量得到的“核查標準”同一參數的數值為Y₂。兩次測量之間的時間間隔，視被核查儀器設備的狀況和試驗人員的經驗確定。關鍵是看儀器設備使用頻率及穩定性來確定期間核查周期，使用頻率高、穩定性差的儀器設備，其核查周期應短些，反之應長一些。

　　六、期間核查結果判別依據

　　1.對于本機構能夠自檢的計量標準(或儀器設備)的期間核查結果可以按相應的計量檢定規程或校準規范準則進行判斷。

　　2.對于不能夠自檢的計量標準(或儀器設備)的核查結果。
　　(1)可以按JJF1033-2001《計量標準考核規范》及GB/T15483-1999《利用實驗室間能力的驗證實驗》中的相關準則進行判斷。
　　以專門的“核查標準器”和以“標準器”、“標準物質”等穩定物質為“核查標準”時，應滿足:
　　
　　當成立時，可忽略U₀的影響，上式簡化為:
　　Y-Y₀|≤U
 　　式中:Y——被核查儀器設備的測量結果；Y₀——核查標準的測量結果；U——被核查儀器設備進行測量時的擴展不確定度(95%)；U₀——核查標準進行測量時的擴展不確定度(95%)。
　　以“監督樣”或“留樣”作為“核查標準”，采用不同測量方法、儀器設備進行測量時，應滿足:
　　
　　式中:Y₁、Y₂——兩次測量的結果；U₁、U₂——兩次測量結果的擴展不確定度(95%)。

　　由于在檢定/校準過程中兩次所用的是同一臺(套)測量設備，應考慮相關性影響，可以認為由隨機效應引起的不確定度分量(u_a)，在兩次測量中不相關。由系統效應引起的不確定度分量(u_b)，在兩次測量中是完全相關，相關系數為-1，對測量結果|Y₁-Y₂|的不確定度沒有影響。忽略其他因素影響時，可近似地認為:u_a1≈u_a2，那么可將公式簡化為:
　　
　　(2)也可以通過計算E_n值來判定其是否符合要求。公式為:
　　
　　式中:Y₁——第一次的測量結果；Y₂——第二次的測量結果；U₁第一次測量結果的擴展不確定度(95%)；U₂——第二次測量結果的擴展不確定度(95%)。
　　當E_n≤1時，比對結果滿意；當E_n>1時，比對結果不滿意。

　　七、期間核查結果的評價

　　接受準則:核查結果滿足判別依據，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態得到保持。
　　拒絕準則:核查結果不滿足判別依據，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態沒有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準。
　　臨界預防準則:0.7<E_n≤1，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態接近臨界，必須查找原因并采取適當的預防措施(包括增加核查次數)。
　　依照上述理解，我們制定了質量體系程序文件期間核查程序，明確期間核查的對象、制定期間核查計劃、確定核查標準，對測量標準實施相關核查和評定，有效地保證了我所出具數據的質量，也得到了上級領導和國家實驗室認可專家組的一致認可。