山東省龍口市計(jì)量檢定測(cè)試所　韓順波

　　對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施期間核查是確保實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)可信度的重要手段，是確保實(shí)驗(yàn)室信譽(yù)和保證校準(zhǔn)質(zhì)量的重要著眼點(diǎn)，也是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施質(zhì)量監(jiān)控的重要途徑。現(xiàn)結(jié)合我所測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)期間核查的做法，談?wù)勎覀儗?duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解和運(yùn)用。    

　　一、期間核查的要求

　　1.CNAS-CL01:2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求
　　(1)要素條款5.5.10
　　“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”
　　(2)要素條款  5.6.3.3期間核查
　　“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。”

　　2.JJF1069-2003《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》的要求
　　(1)要素條款6.4.10
　　“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”
　　(2)要素條款  7.5.3.3期間核查
　　“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。”

　　二、什么是期間核查

　　1.雖然規(guī)程中給出了檢定周期，但人們無(wú)法保證在有效期內(nèi)測(cè)量設(shè)備的技術(shù)性能能夠始終保持。為此，實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則中提出了期間核查的要求。是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法，對(duì)可能造成不合格的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校準(zhǔn)時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查，以維持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，以確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。一旦發(fā)生偏移，可以采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧M可能減少和降低由于設(shè)備或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本或風(fēng)險(xiǎn)，有效維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶(hù)的利益。

　　2.期間核查的目的是，測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)狀態(tài)在校準(zhǔn)有效期內(nèi)是否得到保持。用以及時(shí)預(yù)防和發(fā)現(xiàn)不合格的儀器并避免誤用，保證檢驗(yàn)結(jié)果持續(xù)的準(zhǔn)確、有效。

　　3.期間核查不是一般性的功能檢查，更不是縮短檢定/校準(zhǔn)周期的再校準(zhǔn)。被選為核查標(biāo)準(zhǔn)的樣品件，在期間核查的項(xiàng)目、測(cè)量范圍、核查點(diǎn)少于對(duì)其周期檢定/校準(zhǔn)的項(xiàng)目、測(cè)量范圍、核查點(diǎn)方面，只要能證實(shí)其保持校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度這一目的并維持實(shí)驗(yàn)室可接受的投入即可。過(guò)程不如檢定那么嚴(yán)格，如果在使用儀器的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)儀器狀況有較大的變化，就需要進(jìn)行一次期間核查。

　　三、選擇什么設(shè)備進(jìn)行期間核查

　　新建立的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置，新購(gòu)的測(cè)量?jī)x器設(shè)備、試驗(yàn)設(shè)備;
　　計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)穩(wěn)定性考核結(jié)果證明其檢定/校準(zhǔn)數(shù)據(jù)存在超出其穩(wěn)定性允差趨勢(shì)的；
　　計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)在運(yùn)行過(guò)程中，有可疑現(xiàn)象發(fā)生的；
　　不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化的儀器設(shè)備；
　　使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的、經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)工作的儀器設(shè)備。

　　四、選擇什么參數(shù)和量程進(jìn)行期間核查

　　期間核查主要是核查測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，可以從如下3個(gè)方面考慮核查參數(shù)和量程的選擇:
　　選擇使用最頻繁的參數(shù)和量程；
　　必須分析歷年的校準(zhǔn)證書(shū)/檢定證書(shū)，選擇示值變動(dòng)性最大的參數(shù)和測(cè)量范圍作為核查參數(shù)和測(cè)量范圍；
　　對(duì)于新購(gòu)設(shè)備，期間核查的參數(shù)和量程應(yīng)選擇設(shè)備的基本參數(shù)和基本量程。例如數(shù)字多用表，通常可選擇(1～10)V測(cè)量范圍的直流電壓參數(shù)和1mA直流電流參數(shù)進(jìn)行期間核查。

　　五、測(cè)量方法的實(shí)施

　　1.期間核查的方法有多種，使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法常見(jiàn)的有5種:①參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；②使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)；③與相同準(zhǔn)確度等級(jí)的另一個(gè)設(shè)備或幾個(gè)設(shè)備的量值進(jìn)行比較；④對(duì)穩(wěn)定的被測(cè)件的量值重新測(cè)定(即利用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查)；⑤進(jìn)行高等級(jí)的自校。
　　①～③的方法與比對(duì)的步驟一致，⑤與正常的檢定/校準(zhǔn)類(lèi)似，④是基層技術(shù)機(jī)構(gòu)最方便實(shí)施，卻又是最容易出問(wèn)題的方法。

　　2.“核查標(biāo)準(zhǔn)”的量值不一定要求有非常高的準(zhǔn)確度但性能要穩(wěn)定，還必須具有足夠的分辨力。也可以選擇“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)/檢定值的標(biāo)準(zhǔn)作“核查標(biāo)準(zhǔn)”。諸如砝碼、量塊、線(xiàn)繞電阻器、標(biāo)準(zhǔn)電池，或其他穩(wěn)定性良好的留存被測(cè)物品。
　　進(jìn)行期間核查時(shí)，應(yīng)排除其他因素的影響，例如排除人員、環(huán)境等的影響，并盡可能在理想的環(huán)境條件下和理想的測(cè)量系統(tǒng)中進(jìn)行。
 　　如果“核查標(biāo)準(zhǔn)”量值未知，應(yīng)在不同時(shí)間至少進(jìn)行兩組測(cè)量。例如第一次可在送檢定/校準(zhǔn)之后立即進(jìn)行，并記錄測(cè)量得到的“核查標(biāo)準(zhǔn)”某參數(shù)的數(shù)值為Y₁；第二次測(cè)量可在第一次之后2～6個(gè)月內(nèi)進(jìn)行，并記錄測(cè)量得到的“核查標(biāo)準(zhǔn)”同一參數(shù)的數(shù)值為Y₂。兩次測(cè)量之間的時(shí)間間隔，視被核查儀器設(shè)備的狀況和試驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)確定。關(guān)鍵是看儀器設(shè)備使用頻率及穩(wěn)定性來(lái)確定期間核查周期，使用頻率高、穩(wěn)定性差的儀器設(shè)備，其核查周期應(yīng)短些，反之應(yīng)長(zhǎng)一些。

　　六、期間核查結(jié)果判別依據(jù)

　　1.對(duì)于本機(jī)構(gòu)能夠自檢的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)的期間核查結(jié)果可以按相應(yīng)的計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范準(zhǔn)則進(jìn)行判斷。

　　2.對(duì)于不能夠自檢的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)的核查結(jié)果。
　　(1)可以按JJF1033-2001《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》及GB/T15483-1999《利用實(shí)驗(yàn)室間能力的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)》中的相關(guān)準(zhǔn)則進(jìn)行判斷。
　　以專(zhuān)門(mén)的“核查標(biāo)準(zhǔn)器”和以“標(biāo)準(zhǔn)器”、“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”等穩(wěn)定物質(zhì)為“核查標(biāo)準(zhǔn)”時(shí)，應(yīng)滿(mǎn)足:
　　
　　當(dāng)成立時(shí)，可忽略U₀的影響，上式簡(jiǎn)化為:
　　Y-Y₀|≤U
 　　式中:Y——被核查儀器設(shè)備的測(cè)量結(jié)果；Y₀——核查標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果；U——被核查儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度(95%)；U₀——核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度(95%)。
　　以“監(jiān)督樣”或“留樣”作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”，采用不同測(cè)量方法、儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量時(shí)，應(yīng)滿(mǎn)足:
　　
　　式中:Y₁、Y₂——兩次測(cè)量的結(jié)果；U₁、U₂——兩次測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(95%)。

　　由于在檢定/校準(zhǔn)過(guò)程中兩次所用的是同一臺(tái)(套)測(cè)量設(shè)備，應(yīng)考慮相關(guān)性影響，可以認(rèn)為由隨機(jī)效應(yīng)引起的不確定度分量(u_a)，在兩次測(cè)量中不相關(guān)。由系統(tǒng)效應(yīng)引起的不確定度分量(u_b)，在兩次測(cè)量中是完全相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為-1，對(duì)測(cè)量結(jié)果|Y₁-Y₂|的不確定度沒(méi)有影響。忽略其他因素影響時(shí)，可近似地認(rèn)為:u_a1≈u_a2，那么可將公式簡(jiǎn)化為:
　　
　　(2)也可以通過(guò)計(jì)算E_n值來(lái)判定其是否符合要求。公式為:
　　
　　式中:Y₁——第一次的測(cè)量結(jié)果；Y₂——第二次的測(cè)量結(jié)果；U₁第一次測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(95%)；U₂——第二次測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(95%)。
　　當(dāng)E_n≤1時(shí)，比對(duì)結(jié)果滿(mǎn)意；當(dāng)E_n>1時(shí)，比對(duì)結(jié)果不滿(mǎn)意。

　　七、期間核查結(jié)果的評(píng)價(jià)

　　接受準(zhǔn)則:核查結(jié)果滿(mǎn)足判別依據(jù)，表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)得到保持。
　　拒絕準(zhǔn)則:核查結(jié)果不滿(mǎn)足判別依據(jù)，表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)沒(méi)有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準(zhǔn)。
　　臨界預(yù)防準(zhǔn)則:0.7<E_n≤1，表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)接近臨界，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施(包括增加核查次數(shù))。
　　依照上述理解，我們制定了質(zhì)量體系程序文件期間核查程序，明確期間核查的對(duì)象、制定期間核查計(jì)劃、確定核查標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施相關(guān)核查和評(píng)定，有效地保證了我所出具數(shù)據(jù)的質(zhì)量，也得到了上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)和國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可專(zhuān)家組的一致認(rèn)可。