一標準物質的選擇
對于檢定與校準實驗室來講，正確選擇標準物質是其使用中至關重要的環節，正確的選擇可提高檢測結果的有效性和可靠性。因此在標準物質的選擇時應注意以下兩點:第一，形態選擇。由于標準物質可以是單一的或混合的氣體、液體或固體，因此根據測量方式和用途的不同，選擇不同形態的標準物質；第二，等級選擇。標準物質的準確度等級越高，其不確定度越小，故需要堅持標準物質的適用原則，根據校準以及檢定物質所需要的準確度等級進行選擇。當為二級標準物質進行定值，標準方法進行評價時，對標準方法有較高的準確度要求，此時應該選擇一級標準物質，這是較常見的選擇。當檢定與校準的準確度要求不高時，亦可選用二級標準物質。
二標準物質的采購
購買應首選國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產的有證標準物質。當國產的標準物質確實無法滿足工作需求時，亦可考慮進口標準物質。購買時可根據實驗方法的需要提出購置申請，也可由標準物質保管人根據庫存情況提出購置申請。同時確認購買批次標準物質的有效期，避免使用過期標準物質。標準物質有“使用期限”，最終經相關人員審核批準后予以購買。收集有關標準物質生產和經銷單位的資料，進行供應商評價，制定標準物質供應商名錄。
三標準物質的驗收
已購買的標準物質，應由負責人與使用部門在使用前進行檢查、驗收、登記，并填寫《標準物質驗收記錄》。驗收主要內容包括名稱、編號、批次號、數量和品種是否與購買要求一致，標識是否清晰、完整，有無證書，是否在證書聲明的有效期內等。另外，通過觀察法進行外觀和包裝的檢查也很有必要，如裝于安瓿瓶內的溶液有無沉淀變色、分層等異常現象。
四標準物質的檔案設置
實驗室所用到的標準物質，應建立專門檔案。標準物質的檔案應涵蓋該標準物質的基本信息，通常包括以下內容:第一，標準物質的名稱、生產地、生產者名稱；第二，化學及物理特性；第三，生產日期、定值日期及發布日期，有效期及有效期限；第四，生產批號、樣品號及證書編號；第五，定值程序；第六，標準物質的特性量值及其所擁有的不確定度；第七，溯源到基本單位的相關信息，唯一性標識；第八，符合規范的核查記錄；第九，存放位置；第十，統計數量(每次購買數量或庫存量)、購買日期和驗收記錄；第十一，使用和領用記錄；第十二，設備的任何損壞、有效期過期后的處理和記錄等。
五標準物質的使用方式
雖然標準物質是具有高度均勻性、良好穩定性和量值準確的測量標準，但在整個實驗過程中也應注意該標準物質的物理和化學穩定性。
第一，最小稱樣量:使用標準物質應先注意最小稱樣量。實際取樣量應不低于最小稱樣量，當小于其最小稱樣量使用時，證書中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參考值會由于標準物質的不均勻性而不再有效。第二，有效期:標準物質的有效期是在規定的儲存及使用條件下，保證標準物質特性量值準確性的最終日期。標準物質的有效期主要是由其穩定性決定的，同時也受保管儲存條件及保存方式的影響，這些信息都體現在標準物質證書上，所以在選購和使用標準物質前，需要先核對生產日期和有效期。第三，不確定度:不確定度是被測量之值的分散性。標準物質的自身性質不同，不確定度也存在差異，定值特性合成不確定度和樣品的不均勻性息息相關，主要是存在于實驗室內的不確定性。檢定/校準結果應該作為選擇實驗室標準物質的首要前提，充分把握好不確定度水平，使得不確定度水平和檢定/校準結果要求的不確定度水平對應。并不是標準物質的不確定度越小越好，還應考慮供應狀況、成本、預期使用的理化適用性，同時根據分析目標的不確定度大小選用，從而可有效降低分析成本。第四，溯源性:溯源性是通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果能夠與規定的參考標準一致，目的就是能夠使得實驗的數據結果與參考標準進行對比分析，達到一致。通常情況下，溯源性是國家計量標準或國際計量標準聯系起來的特性。很多分析結果是靠標準物質溯源的，實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計量基準的溯源性。
六標準物質保存及場所、設施基本要求
標準物質入庫后應采取適當的監控管理措施，要定期檢查庫房環境狀況是否滿足保存要求；檢查標準物質是否過期、變質、包裝破裂、標簽和證書破損、滲漏，發現問題后應及時處理并登記備案。標準物質的保存量應根據標準物質的有效期，既要避免長期積壓失效而造成浪費，還需保證一定的數量，以供足夠實驗計劃使用，并在必要時保留一些儲備。標準物質證書中有時會規定“一次性使用”，這些標準物質一般不穩定或具有較高的量值準確度，如安瓿分裝的國家一級溶液標準物質，在打開包裝后量值易發生超出不確定度范圍的變化，應按照要求盡快移取。不能留存或反復使用的可一次性制配成中間標準儲備溶液保存、使用。
標準物質存放地點應具有滿足其穩定儲存的符合要求的設施和環境條件，每一種標準物質應嚴格按照證書上規定的儲存方法保存，對有特殊保存要求的標準物質，應有特殊保存場所及設施。對保存場所和設施進行日常檢查、維護以確保其正常運行。其中，溫、濕度，光度是影響標準物質穩定保存的重要因素，應嚴格控制，經常檢查，發現變化應及時調整。對于易燃易爆標準物質存放過程中應注意，高溫或由于過于干燥的環境而引發的靜電，會導致燃燒爆炸等危險情況，故必要時采取降溫加濕設備，以調整溫、濕度；大多數標準物質在光照下易分解變質，故應避免日光直接照射，采取避光保存的措施。
七標準物質的期間核查
標準物質期間核查是在相鄰兩次校準(或檢定)期間進行核查，以驗證標準物質是否處于校準狀態，保證運行中的標準物質持續符合技術規范的要求，確保檢測結果質量。標準物質期間核查不是一般的功能檢查，更不是縮短周期，其目的是在兩次正式校準(檢定)的間隔期內防止使用不符合技術規范要求的標準物質，以規避檢測風險，保證質量。總的來說，是保證標準物質能夠長期處于穩定和準確的狀態，使得分析結果具備很高準確性。實驗室可根據實際情況，做好定期核查工作，發現標準物質有變化時，應及時作出反應，盡早防范，以免實驗過程和結果承擔風險。
八失效標準物質的處置
當標準物質超出有效期后，應被認定為失效，此時的標準物質已經沒有任何程序以及正式文件能夠保證標準物質的準確性與可靠性。標準物質在使用、存放以及運輸過程中，若出現污染、發生泄漏以及變質現象時，也應該被認定為失效。當標準物質出現失效時，應立即隔離存放，并貼上醒目標識以對其進行區分，防止誤用。對于一次性使用的標準物質，使用后要盡快對剩余部分進行廢棄處理，而可重復使用的標準物質，則需要盡快對其進行量值確認，若無法確認，也需要對其進行廢棄處理，并做好記錄。
本文刊發于《中國計量》雜志2015年第8期
原標題：淺談計量檢定/校準實驗室標準物質的規范化管理
作者：新疆維吾爾自治區計量測試研究院 穆克熱木·阿布利孜
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